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气相色谱的奇怪问题！

lpzscv

2019/12/08

求助各位老大！！！
本人目前使用的是安捷伦6890N型气相色谱仪，一直在使用用了多年的现成方法测定样品中的低级挥发性脂肪酸（VFA），使用的是分流/不分流进样口，检测器使用FID，色谱柱使用HP-19091N-213，是INNOWAX的柱子。
以前使用一直都没有问题，但是最近出现了一些奇怪的问题。以前的乙酸保留时间为5.879，丙酸为7.004，丁酸为8.143，异戊酸为8.645，戊酸为9.495，内标为2-乙基丁酸（2-EB），2-EB的保留时间为9.779。昨天准备开始测定另外一批样品，但是所有脂肪酸的保留时间都提前了大概0.3分钟左右，包括内标2-EB都提前了，检查后机器没有问题，实在不知道是怎么回事！
还有一个问题就是，没有办法的情况下，重新用标样做了校正表，但是只有测定的第一个样品，工作站给出了结果，以后的样品都不能给出结果，我检查时，每个色谱峰都是落在校正表中承认的范围中，但是积分后就是不承认为测定的各种脂肪酸色谱峰。积分、校正表等都没有什么问题，但就是不能给出结果，实在不知道是怎么回事？
所以，求助各位老大，都遇到过这种情况吗？是怎样解决的？

lpzscv

第1楼2019/12/08

我认为色谱峰提前是正常现象，柱子用久了后，会由于柱流失现象导致保留能力降低，从而使化合物保留时间提前，还有就是是不是曾经截过柱子导致柱子短了？

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