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液相色谱漏气如何处理

lijing320323

2019/12/10

漏液是从内部向外漏，而漏气则是外部的气体进入液相色谱仪的流路内部形成气泡。以下按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。

1 过滤头

　　做油液时，在流路管中有不规则但持续的小气泡产生，这时考虑的是流动相有没有脱气(注意即使是有真空脱气机也是要先超声脱气，这样可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率)，如果已脱气，则要注意，若过滤头污染也会造成这种现象。处理方法比较简单，拧下过滤头在稀硝酸中浸泡，超声半小时，洗净后装回去即可。

2 透明流路管

　　指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一部分往往不是有点气泡，而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知，以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一次的原因(做液相一定要有“微渗”的概论)。如果长时间不用，这一段管路的液体会彻底干掉，而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出来的。这种情况对于输送泵很危险，因为输液泵是输送液体而不是输送气体，内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用，如果活塞杆还残存了一些缓冲盐，则极易拉伤，造成不可逆转的影响。

总之，要预防为主，液相色谱使用人员要相对固定和稳定，工作中合理搭配资源，每台机一周至少一次实验，如长期不用起码每周要冲流动相2小时。养成良好的工作习惯很重要。

　　若流路管中漏气，建议用外力使管路充满液体。具体操作如下：

　（1）找到流路管进入输送泵的接头，并拧下来。

　（2）用一干净洗耳球的尖端对准管路的平整切口。

　（3）吸液体，看液面从流动相瓶里上升，至离洗耳球5 cm左右时停止该操作。

　（4）快速把接头拧回输送泵上(这个过程可能会有少许流动相外泄，是正常现象)。

　（5）开机，打开排液阀门，启动输送泵。

　（6）等排液管中流出的溶液没有气泡时，再关闭排液阀，仪器正常工作。

3 输送泵和柱子

　　这些部位进了气泡问题不大，冲掉即可。

4 检测器

整个流路中只要有一个气泡就会在检测器上得到强烈的信号反映，检测器内部的气泡一般能被冲走，但也有很难冲掉残留气泡的情况。如果检测器内有残留气泡，会有特别明显的表现形式，就是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走，如果冲不走，那唯一的办法就是拆柱，把检测器直接连接到输送泵的出口，加大几部流量冲洗，肯定能冲走气泡。

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小敏123

第1楼2019/12/10

棒棒的！

0

歪果仁zZ

第2楼2019/12/10

应助达人

学习了！谢谢

0

wsy18

第3楼2019/12/10

不错。系统中的气泡是比较容易遇到的问题，这里提供了一些解决的思路。

0

吕梁山

第4楼2019/12/22

题目错了吧

0

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