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紧急求助!GC-MS图谱分析的问题

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  • 我用GC-MS做降解中间产物分析,目标物是活性红X-3B的降解产物。我是用二氯甲烷把讲解中间产物给萃取出来然后进柱。因为我所用的活性红是工业级的,不纯,所以我把进水作为参照。就是说,进水我也做一个,出水也做一个,两相对比。
    现在出现几个问题求教高手,希望高手们能够不吝赐教。
    1、进水的图谱里出现非常多的硅氧烷峰,而且匹配度极高,但我觉得这些都不是柱泄漏造成的。因为我用空白的二氯甲烷和其他的样品都试过,均没有出现硅氧烷峰,只有两个进水样品有。这让我百思不得其解。到底是为什么呢?
    2、进水和出水的峰差别不是非常大(这里是除去那些硅氧烷峰之后说的,因为出水没有硅氧烷峰)。也就是说,进水里有的峰出水里基本也有。但是有的时候同时出现的峰质谱确认为是不同的东西。比如说,在6分50秒的时候,两个样品都有出峰,但是质谱显示这是两个不同的东西。按照理论来说同一时间出的峰当然也有可能是不同的东西,但是我一个进水一个出水,同一时间出的居然是不同的东西,我感觉很疑惑,这有可能么?
    3、有的峰,出水和进水的样品里都有,但是峰的面积明显不同,比如说进水里有某个峰,出水里也有,质谱也显示它们可能是同一种物质,但是出水里的峰明显比进水里高,这样的话可不可以认为是确实有这种中间产物生成?不过这样也有点太巧合了吧?
    4、关于匹配度,匹配度越高确定性就越大,那么要多高才能算数呢?是不是非要百分之八十以上?我的那些峰匹配度都不高,百分之六十就算比较高了,这样要怎么办好呢?
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  • malibing

    第1楼2019/12/14

    这个GC-MS得出的图谱不能直接得到具体的结果表明,还是要通过学习其它的结构测定来配合一起说明问题才具有说服力。
    不知道 做GC时选用的固定相是什么,你可以问问相关的人员。水的极性是相当大的,也可能固定相是硅胶一类的东西吧。水与硅胶还是有一定的溶解作用的,二氯甲烷就没有了,而且二氯甲方烷的极性要小些。
    质谱显示可能是同种物质,也可能是同类物质,这个不能直接参确定,特别是对于一些结构图稍有些复杂的物质。所以最好能有其它的测试手段佐证。
    那个匹配度建议不要太当真,最好从物质结构图破碎的机理上考虑一下。那数据库中给的参考物质,不要先当作目标物质,最好先当作目标物质的可能结构来处理比较好。

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