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液相色谱后进样环后流出液体怎么回事？

shenfengjuan

2019/12/17

最近实验需要，做一些液相色谱分离物质。手动进样步骤：先在inject位置插入针头，移至load状态进样，再移至inject状态拔出针头。进样量为1 ml,进样环上标的是5 ml。可是在最近几次进样后在进样环连接的导出管中（如图位置）都会流出好多液体，体积差不多就是进样体积，若是有颜色的样品，流出液也会有颜色。是进样操作出问题了吗？检测也有出峰，看似没什么问题，但这种现象正常吗？如果有问题可能是什么原因呢？没有经验，求高手指教。

shenfengjuan

第1楼2019/12/17

这是比较老的机器了，手动进样阀，现在分析色谱和制备色谱基本都是自动进样了，基本都是全封闭的，也很少有人观察六通阀的进样情况了。
你描述的情况是完全正确的现象，不管你进样多少，都会有一定量的液体从排液口排出。
六通阀有两个排液口，定量环5ml。超过5ml的进样量，在推注射器时，多余的样品液会直接从6#排液口出来，
不足5ml的进样量，在移至inject状态后，会有少量的流动相从5#排液口出来。
有兴趣可以找点六通阀的资料看看，或者把六通阀拆开看看。

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