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GC-MS 更换衬管后出现硅氧烷峰和长链烷烃峰

m3229859

2019/12/18

气质联用（GCMS）

我们使用的仪器是GCMS QP 2010Plus，色谱柱是用来分析脂肪酸的sp 2560极性毛细管色谱柱。在一次没有卸真空，但有将进样口温度降到50°以下，色谱柱30°以下和离子源温度150°以下的情况下，更换了衬管。换了衬管以后，在14 19 24 29min的位置时常出现硅氧烷峰，在38-50min的位置一直出现长链烷烃峰。有时候严重点，会出现后面两幅图的情况。进了一针空针，硅氧烷峰消失，但是长链烷烃峰依旧存在。请问硅氧烷峰是隔垫流失或柱流失的标志吗？那长链烷烃峰又是什么原因导致？我们试过更换隔垫和衬管，问题依旧存在，请问有什么办法可以排查出什么问题，以及怎么解决吗？

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检测老菜鸟

第1楼2019/12/18

应助达人

硅氧烷明显是柱流失或者隔垫流失。

0

m3229859

第2楼2019/12/18

谢谢您回帖，请问我该如何判断柱流失和隔垫流失？另外长链烷烃会是什么引起的？
检测老菜鸟(v3295053) 发表:硅氧烷明显是柱流失或者隔垫流失。

0

Mrwang

第3楼2019/12/18

更换衬管前是什么样的图

0

m3229859

第4楼2019/12/18

您好，这是更换衬管前的正己烷色谱图
Mrwang(wj2551616) 发表:更换衬管前是什么样的图

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myoldid

第5楼2019/12/19

应助达人

你的衬管和隔垫是否超高惰性的呢？

0

m3229859

第6楼2019/12/19

隔垫用的是下图这种，衬管是惰性化处理过的衬管
myoldid(v2963297) 发表:你的衬管和隔垫是否超高惰性的呢？

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Mrwang

第7楼2019/12/20

还动过什么地方
m3229859(m3229859) 发表:您好，这是更换衬管前的正己烷色谱图

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Cool

第8楼2019/12/20

建议更换衬管试一下，另外说实话柱流失不可避免，但是一般Sim模式下，不会影响分析

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白2

第9楼2019/12/24

相隔固定保留时间和碳原子数等差递增，明显是柱流失，要么柱温过高，要么进了和涂层相似极性的溶剂

1

和煦晨光

第10楼2020/03/24

请问这个问题解决没？

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