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什么情况下需要调节柱前压，过高地调节柱前压对仪器色谱柱有没有损害？

wanglichao828

2019/12/18

我是气相色谱的菜鸟，在此向各位老师问好！
我所在的公司刚进入生产初期阶段，在对产品的检测方面有部分操作规程还没有更完善的方法。尤其因为对气相知识缺乏，所以更不能确定检测的数据是否准确可靠。请各位老师指教！
首先第一个问题，发到客户手上的产品经检测后发现跟我们自己检测的数据相差了一个百分点，检测条件是一致的，仪器的型号也一致，只有柱子的性能不确定。不知道问题出在哪里，然后比较糟糕的情况是我们没有一个可以参考的标准品，也没有合适的第三检测方。。那么这种情况应该怎么来确定有效的检测数据呢？
其二，我们分别用了程序升温和调节柱前压的方式来使检测结果向客户靠拢（公司领导强调要以客户的数据为准，让人很无奈呀），样品本身的沸点是100度，我们初时使用恒温90度的柱温来检测。到后来为了接近客户所检测的数据，分别采用了程序升温，从60度到180度，使得低沸物和高沸物都能淅出；以及调节柱前压由原来的0.1MPa调到0.16MPa这种方式，从而使得检测结果趋近客户检测的结果。这两种方法，请问老师哪一种可取？
另外我还特别想问一下，在什么情况下才需要调节柱前压？过高地调节柱前压对仪器色谱柱有没有损害？
感谢老师在百忙中解答疑问！谢谢！

junxi2008

第1楼2019/12/18

1、适当调整柱前压对仪器和检测结果都不会有太大影响
2、检测过程中标准物和参照物是必不可少的定性、定量物质，一定要和领导申请购置
3、只要能达到良好的分离效果色谱柱可以不同，色谱条件一定要慢慢调整和优化，不能心急。
4、在标准物质和操作条件都能满足的情况下要相信自己的结果，如果实在不放心找一个第三方机构进行比对。

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