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请教与 三氟甲磺酸乙酯 有关的一个质谱图

  • echong1982
    2019/12/22
  • 私聊

测试版面

  • 最近遇到一个课题,是要用仪器的方法来测定产品中的三氟甲磺酸乙酯的含量。
    由于三氟甲磺酸是非常好的离去基团,因此三氟甲磺酸乙酯反应活性很高,在液相中会遇水分解。
    我们选用的是气相方法,但是气相方法中我们选用了几种溶剂,结果都不理想,发现三氟甲磺酸乙酯与这几种试剂明显都起了化学反应。比如DMSO、DMF等
    我们将三氟甲磺酸乙酯与DMSO的反应生成物做了质谱,我把图片放到下面,可以参考。

    在此,我想请教的是:
    1、三氟甲磺酸乙酯与DMSO反应机理是什么,生成了什么?
    2、由于我们的产品溶于极性较大的溶剂,请推荐一种适用溶剂来做气相色谱

    3、还有没有其它比较好的定量检测三氟甲磺酸乙酯的方法?


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  • echong1982

    第1楼2019/12/22

    三氟甲磺酸乙酯与DMSO及DMF从有机的角度,不应该反应的,怀疑你测试有问题,是不是三氟甲磺酸乙酯不稳定,气相温度过高,导致其热裂解。另外,好好看看你的标样,到底是不是三氟甲磺酸乙酯,建议做个核磁确定一下,别不是三氟甲磺酸乙酯。

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  • Insm_7c20887b

    第2楼2020/01/07

    请问你用的什么色谱柱?甲磺酸三氟乙酯响应大吗?我也做的这个产品的气相色谱含量测定,但是响应很小,没法用内标法进行定量

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