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请教与三氟甲磺酸乙酯有关的一个质谱图

echong1982

2019/12/22

最近遇到一个课题，是要用仪器的方法来测定产品中的三氟甲磺酸乙酯的含量。
由于三氟甲磺酸是非常好的离去基团，因此三氟甲磺酸乙酯反应活性很高，在液相中会遇水分解。
我们选用的是气相方法，但是气相方法中我们选用了几种溶剂，结果都不理想，发现三氟甲磺酸乙酯与这几种试剂明显都起了化学反应。比如DMSO、DMF等
我们将三氟甲磺酸乙酯与DMSO的反应生成物做了质谱，我把图片放到下面，可以参考。

在此，我想请教的是：
1、三氟甲磺酸乙酯与DMSO反应机理是什么，生成了什么？
2、由于我们的产品溶于极性较大的溶剂，请推荐一种适用溶剂来做气相色谱。

3、还有没有其它比较好的定量检测三氟甲磺酸乙酯的方法？

echong1982

第1楼2019/12/22

三氟甲磺酸乙酯与DMSO及DMF从有机的角度，不应该反应的，怀疑你测试有问题，是不是三氟甲磺酸乙酯不稳定，气相温度过高，导致其热裂解。另外，好好看看你的标样，到底是不是三氟甲磺酸乙酯，建议做个核磁确定一下，别不是三氟甲磺酸乙酯。

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Insm_7c20887b

第2楼2020/01/07

请问你用的什么色谱柱？甲磺酸三氟乙酯响应大吗？我也做的这个产品的气相色谱含量测定，但是响应很小，没法用内标法进行定量

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