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间苯二甲醚合成中的问题

chunmeimei

2019/12/27

请高人指教。
我现在需要合成间苯二甲醚用于产品的下一步反应。，
我的试验步如下：
在1000ml的四口烧瓶中先加入40%液碱300g，然后再控制在35℃一下，加入间苯二酚120g，搅拌15分钟以上，让间苯二酚充分溶于溶液，然后降温到25℃，用2小时左右滴加硫酸二甲酯360g，过程中通过外部降温，控制反应温度在26～30℃（发现在28℃以上反应时，有明显放热现象）。保持此温度2个小时，升温到80℃以上，升温时候有晶体类似盐洗出，保持回流2个小时，反应体系还处于强碱性，有大量絮状物产生，不易分离（和文献说法油水分离有差别）。分理处上层有机层后用盐水洗涤一次，用无水硫酸钠干燥，然后常压蒸馏大约在214℃～220℃蒸馏出有机物，放置一段时间，发现变色，朋友提醒里面还有酚类，用稀NaOH水洗涤后分液，干燥。重新蒸馏，变色现象消失。用液相色谱分析，发现含量只有88%，另外还有11%左右的紧跟在产物峰之后，形成了并联峰。取样品增加精馏柱精馏，发现含量无大改变，还是88%左右。

请高人指出试验中的问题，或提供可行的试验方案（或实际生产工艺条件），帮助提出建议消除副产物也不胜感激。

请不吝赐教

chunmeimei

第1楼2019/12/27

你的溶剂是什么，间苯酚在碱性环境下加热易于发生消除反应，有水存在，会得到对二苯酚。我们做间苯三酚也出现副产物，估计你后边的副产物很可能是对二苯酚。

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