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色谱图中连峰现象

feifan1028

2020/01/02

我们目前正在对molesieve 5A　填充柱进行校准，检测器为TCD。所用标定的气体成分为H2 (4%), N2 (10%), NO(1000ppm), CH4 (4000ppm), CO(5%),N2O(1000ppm), 平衡气为He。进行GC校准时，如果将柱箱初始温度设定为９０度以下时，只能得到５个峰（少了一个峰）。当初始温度上设定为９５度以上时，开始得到６个峰，但其中两个峰出现连峰现象（如图所示，第三和第四个峰有连峰现象）。查资料，有些人说NO和CH4出峰时间十分接近，因此我们分析认为第三为NO,第四峰为CH4,第五个峰为CO。但是有其他资料显示，NO和CO十分难分开，出峰顺序应为CH4,CO, NO。因此我们对第三到第五个峰的成分也不是十确定了。
请问大家，如下图中所示，出峰顺序应为什么样？（我们自己分析认为是H2, N2 , NO, CH4 , CO,N2O）.
另外，如图所示，第三和第四个峰有连峰现象，无论如何改变温度和升温速率，都无法完全分开。请问大家，可不可以用下图中所示谱图进行定量分析？有没有办法将两个峰完全分开？
十分感谢！（下面两个图，第一个图显示的为多次重复测试时整体情况，第二个图显示为其中的一次测试时的前五个峰的情况）

junxi2008

第1楼2020/01/02

有没有可能的出峰顺序是：氢气、氮气 NO、甲烷、CO、N2O（我认为这个在这个柱温条件下已经出峰了）。

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