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FID校准结果不一致

ivanleo

2020/01/02

今天进行对GS-Carbonplot 毛细柱进行校准，所用校准气为C2H2,C2H4,C2H6,平衡气为He（氦气），检测器为FID。另外，进口温度为250度，FID温度为300度，采用分流模式，柱内载气流量为4ml/min,分流比为27.3:1，makeup气体为26ml/min,氢气为40ml/min,空气为400ml /min.
我们采用了两种不同的柱箱温度曲线。第一种为125度保持3分钟，然后30C/min上升至250度保持3分钟。这种方法中，C2H4和C2H6峰面积一致性很好，但是C2H2峰面积变化非常大，且保持上升趋势（校准了大约8次，其峰面积从630左右上升至850左右。如图１与图２中第两个峰所示，图１和２为其中两次测试的结果）。同时还在校准谱图中发现了CH4的峰和另一不清楚成分的峰（两个峰的面积均比较小，可忽略）。请问，大家是否清楚为什么C2H2峰面积变化如此大但是同时其他两种成分却比较好？　是什么原因造成这种峰面积变化现象？我们在第二次校准后，将柱箱温度上升至２７０度保持了３０分钟，做了一个小的老化，但结果还是一样，出现上述现象，请求大家帮忙分析原因。
再发生了上述问题后，我们改变了柱箱温度曲线（第二种方法）。采用５０度保持１分钟，然后10C/min上升至１５０度保持１分钟。这种温度下我们今天只做了两次测试，两次测试的结果之间一致性都比较好（如下图３中所示，图３为其中一次测试的结果）。但是这种温度曲线下，我们上个月曾经做过一次校准（方法条件完全一样），当时我们做过６次测试，那６次测试结果一致性比较好（如下图４所示，图４为上个月测试时的其中一次测试结果）。但是今天所得的结果与上个月的结果相比，两组数据中峰面积相差非常大（以C2H4为例，今天峰面积大约为７００左右，上个月却为９００左右）。请问大家，造成这两次不同日期测试结果不同的原因是什么？　是否与我们在最近两天长时间将柱箱温度保持在２５０到２７０度之间有关（这种温度下，相当于对毛细柱进行了老化）？请大家帮忙给分析一下。谢谢！

junxi2008

第1楼2020/01/02

你的图1、图2、是否有谱图的关键位置的，谱图放大。
另外，你没有说明你的色谱柱的规格，还有，好像你没有把色谱柱的名称说全。Carbonplot好像有好几款。

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