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2-氯乙基甲基醚的合成

  • echong1982
    2020/01/04
  • 私聊

测试版面

  • 最近在做2-氯乙基甲基醚的合成,按照文献所说用1.5当量的氯化亚砜和乙二醇单甲醚60℃反应,0.02当量的DMF为催化剂,反应12h,后处理分液,乙醚萃取,合并有机相,10%NaOH和水洗涤,分馏89~90℃馏分,可是小弟用简单蒸馏蒸到85℃液体干了!!!根本没有产品。用气相色谱监测原料和产物的出峰位置相同,在这想问问各位有没有做过这类反应的,有没有气相的监测方法?
    +关注 私聊
  • echong1982

    第1楼2020/01/04

    你蒸出来的,沸点85吗?那就肯定不是原料乙二醇单甲醚,120多呢

    看看温度计,校对一下,选择的东西,不靠谱

    你85,沸程不长说明比较纯

    至于气谱,85度出来的,肯定不是原料,收集稳定沸程的产品,重新做对比,包括气谱条件的变化

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