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【转帖】回收率的知识

yjz1203

2007/02/12

前处理综合讨论

回收率的知识

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　回收率包括绝对回收率和相对回收率。绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物，经过样品处理都有一定的损失。做为一个分析方法，绝对回收率一般要求大于50%才行。它是在空白基质中定量加入药物，经处理后与标准品的比值。标准品为流动相直接稀释而来，而不是同样品一样处理。若一样，只是不加基质来处理，可能会有很多影响因素被此屏蔽掉。如全部转移有机相时只转移了98%等。也就因此失去了绝对回收率的考察初衷。
　　相对回收率严格来说有两种。一种是回收试验法，一种是加样回收试验法。前者是在空白基质中加入药品，标准曲线也是同此，这种测定用得较多，但有标准曲线重复测定的嫌疑。第二种是在已知浓度样品中加入药物，来和标准曲线比，标准曲线也是在基质中加药物。相对回收率主要考察准确度。
准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度。有时也称真实度。一定的准确度为定量测定的必要条件，因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确度，如含量测定、杂质定量试验等。准确度应在规定的范围内建立，对于制剂一般以回收率试验来进行验证。试验设计需考虑在规定范围内，制备3个不同浓度的试样，各测定3次，即测定9次，报告已知加入量的回收率（％）或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。
　　1.含量测定原料药可用已知纯度的对照品或符合要求的原料药进行测定，或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较。制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，必要时，与另一个已建立准确度的方法比较结果。一般制剂的含量测定的回收率是向辅料中加入处方量80％、100%、120%已知含量的主药，按含量测定的方法测定。溶出度测定方法的回收率按处方量50％、80％、100％加入主药进行测定。
　　2.杂质定量试验杂质的定量试验可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。如果不能得到杂质，可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较，如药典方法或经过验证的方法。如不能测得杂质的相对响应因子，可在线测定杂质的相关数据，如采用二极管阵列检测器测定紫外光谱，当杂质的光谱与主成分的光谱相似，则可采用原料药的响应因子近似计算杂质含量（自身对照法）。并应明确单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比（％）或面积比（％）。

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luoxiandong

第1楼2007/02/12

我认为相对加标回收率考察的是：
1.萃取效率
2.操作中的损失，包括器具的吸附，残渣的保留，化学反应...
回收的意义在于验证提取液的有效提取程度，不能用来说明方法的适用性
不确定因素太多，限制了回收率的适用

0

leixue

第6楼2007/04/20

我们经常用加样回收法，就是太麻烦了，还要取三个不相同的浓度，即高、中、低三个浓度，各测三次，最后才计算比较，太烦琐了

0

我在故我思

第8楼2007/04/20

如果要考虑萃取的效率，在有些实验中是比较麻烦的。

0

chanlaichanqu

第16楼2007/05/04

根据本人的经验，监测氨氮、总氮等氮类指标，一般都推荐加标测回收率，用回收率检验测定结果的准确性，以便分析氨氮有时大于总氮的原因。

0

henryltfg

第21楼2007/05/05

回收率的限度可以根据Horwitz 方程计算。RSDr＝0.5RSDH
RSDH等于2的1-0.5logC次方。100－2.8RSDr<回收率<100＋2.8RSDr。其中C为样品的标示浓度，单位是g/g.

0

amoeba1982

第24楼2007/05/05

目前食品分析中用的基本上都是绝对回收率,一般要求在85%-115%,有时侯还是很难做啊!

0

steven_sela

第32楼2008/04/21

我们就是用回收率来检验方法的可行性的

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