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考察加标回收率时，前处理过程中溶剂的损失是怎么考虑？

vocter

2020/01/10

1.我用GCMSMS作多农残的分析因为农残目标物很多无法选择代表性的化合物做内标因此用外标法分析
这就引出了一个问题：在考察加标回收率时前处理过程中溶剂的损失是怎么考虑的？
例如：我的前处理是用10mL乙腈对目标物进行萃取进行加标回收率时我加入的目标物是10微克
因此如果乙腈没有损失的话最后乙腈萃取液中的浓度应该是1微克/毫升
但事实是乙腈肯定会有损失（这是事实赛）
如果乙腈还有8毫升然后呢我的萃取效率如果又不高只有6微克被萃取出来
那么最后我得到的回收率是75%=（6微克/8毫升）*10毫升/10微克
但实际的回收率只有60%=（6微克/10毫升）*10毫升/10微克
注：一般不会在最后去量溶剂的体积只是用最后仪器测定的浓度*开始的体积=回收的质量
注2：如果再考虑到检测时基质效应的问题就更复杂了
2.往样品中添加一定的目标物进行萃取和对样品中已有的目标物萃取这两个过程是不同的对吗？
这就引出了另一个问题：在加标回收时是不是应该先把已知含量的目标物加入到样品中并给其一定的时间使农药样品充分浸润到样品中再加入溶剂进行萃取？

whrboy

第1楼2020/01/10

1、一次萃取肯定是不完全的，可以多次萃取，萃取液最后先浓缩、再定容到一定体积。
2、加标时，比如是100%加标，就取原取样量的半分，另一半加标品。能浸润到样品自然最好。

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