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偶联反应用无机碱作缚酸剂反应后产物经过滤萃取干燥后如何精确计算反应的转化率

xiang132

2020/01/13

C-N C-O的Ullmann偶联反应，用无机碱作的缚酸剂，反应后先加大量水将无机碱溶解再加乙酸乙酯萃取，产物经干燥后进气相，同时，反应前样品也进气相，但是前后溶剂体系发生变化，如何精确些计算反应的转化率？加内标物可以吗，一般加什么，加完怎么算？亦或是用液相色谱，可以直接进样？

xiang132

第1楼2020/01/13

可以用内标法和外标法，外标法可能麻烦点，建议用内标法，先进气相确定可以分开，然后确定反应后物质的保留时间和峰面积，然后加定量的已知产物，再根据峰面积之差计算原来的产物含量。至于外标法就是做标准曲线，反应后物质可直接进气相然后算，不过一切要以气相可以分开为基础。

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