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桔梗药材外标两点对数法测桔梗皂苷D的含量中供试品的稀释倍数是多少
987321654
2020/02/11
私聊
测试版面
取本品粉末(过二号筛)约2g,精密称定,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量;摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,置水浴上蒸干,残渣加水20n:。l,微热使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20rnl,合并正丁醇液,用氨试液50rnl洗涤,弃去氨液,再用正丁醇饱和的水50ml洗涤,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇3ml使溶解,加硅胶0.5g拌匀,置水浴上蒸干,加于硅胶柱[100~120目,10g,内径为2cm,用三氯甲烷一甲醇(9:1)混合溶液湿法装柱]上,以三氯甲烷一甲醇(9:1)混合溶液50ml洗脱,弃去洗脱液,再用三氯甲烷-甲醇-水(60:20:3)混合溶液100ml洗脱,弃去洗脱液,继用三氯甲烷-甲醇水(60:29:6)混合溶液100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl,供试品溶液10~15μl,注入
液相色谱仪
,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。
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私聊
987321654
第1楼
2020/02/11
精密加入50%甲醇50ml 精密量取续滤液25ml 转移至5ml容量瓶中 50除以25乘以5 10倍
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