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求助超高效液相色谱反向C18柱子堵了怎么办

cfgong

2020/02/16

安捷伦1290超高效液相，耐压1200BAR，我的反向柱C18的超高效柱（1.8粒径，2.1*50mm），柱压能到1200BAR，最近也堵了。
0.1流速纯乙腈冲，柱压飘高到4-500，甲醇冲倒是还算正常300-400，乙腈不能加水冲，和水一冲柱压就到600-800，高的吓死人。低流速反着冲了一夜的甲醇没用，压力降了那么一点点，冲了异丙醇，柱压太高不敢冲太久，冲了HPLC级丙酮2个小时，柱压245，流速0.1。升高温度也冲了，没效果，筛板换过了，没什么用。试过甲醇和水各种比例冲没用，柱压还是高。
目前流速0.1，稳定到0.1，原来流速可以0.3的，纯乙腈压力才230bar。。。目前乙腈不能多用，只能用甲醇做流动相。给支个招吧，实在不知道怎么冲开了。
我的柱子是上了甾醇给堵的，样品没做纯化处理，老师说可以不做纯化。这个样品最好的溶剂是丙酮。
难道只能0.1凑合着用？这根可是新柱子。。。1W多啊。

cfgong

第1楼2020/02/16

你可以用梯度冲冲试试，不行的话就反着冲吧，不过不到不得已，不建议反着冲，那样柱子用不了多久

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