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求助:液相条件的比较
chunmeimei
2020/03/02
私聊
测试版面
关于头孢曲松钠的含量测定,前一个是药典的,后一个是公司的HPLC,分析各自的优缺点,请大家给点意见啊
1 药典方法
色谱条件与系统适应性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.02mol/L正辛胺-乙腈(73:27),并用磷酸调节pH值至6.5位流动相;检测波长为254nm。取头孢曲松对照品和头孢曲松反式异构体对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中分别含0.22mg的溶液,取20ul注入
液相色谱仪
,记录色谱图,头孢曲松峰和头孢曲松反式异构体峰间分离度不小于6.0。
含量测定
取本品约22mg,精密称定,置100ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取20ul注入
液相色谱仪
,记录色谱图;另取头孢曲松对照品适量,同法测定。按外表法以峰面积计算供试品中C18H18N8O7S3的含量。
有关物质
取装量差异下的内容物,混合均匀,精密称定适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含有0.22mg的溶液,作为供试品溶液;精密称取1ml,置100ml容量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。含量测定项下的色谱条件,取对照溶液20ul注入
液相色谱仪
,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰约为满里量程的20%,精密量取供试品溶液和对照品溶液各20ul,分别注入
液相色谱仪
,记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍,供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4倍。
2公司方法
仪器 AGILENT 1100
柱 不锈钢,250x4.0mmi.d.
固定相 Luna 5 um C18,Phenomenex Part No.OGG-4041-EO
流动相 乙腈含0.1%四庚基溴化胺和0.1%十四烷基溴化胺/水/PH7.0磷酸缓冲液/PH5.0柠檬酸缓冲液(56:38:4:2);流速 1.2ml/min;柱压 约160bar
;波长 240nm;进样体积 5ul;样品进样器温度 5℃;运行时间 约18分钟
溶液
流动相
溶解1.0g四庚基溴化胺和1.0g十四烷基溴化胺于560ml乙腈于1000ml容量瓶中,加380ml水,40.0ml PH 7.0磷酸缓冲液和20.0 PH 5.0柠檬酸缓冲液,混合。
对照溶液:小心称重(精确至0.1mg)约120mg已知含量的头孢曲松钠标准物质于100ml带漏斗(直径约35mm)的容量瓶中,用流动相(通过漏斗加入)溶解并稀释至刻度(=进样溶液)制备两个标准溶液,A和B
测试溶液:打开瓶,用小抹刀轻微混合内容物并小心称取约120mg内容物(精确至0.1mg)置100ml带漏斗(直径约35mm)的容量瓶中。用流动相(通过漏斗加入)溶解并稀释至刻度(=进样溶液)
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私聊
chunmeimei
第1楼
2020/03/02
对方法的比较还是得做做看才能得出比较实际的差别,比如说出峰时间、理论塔板数、拖尾因子等。
如果光从字面上来看:药典标准流动相配制比较简单,没有什么特别注意的地方;企业标准的流动相相当复杂,进样温度做了控制(是因为样品对温度比较敏感?)另外企业标准里配的是有关物质的供试溶液吧?看浓度还挺大的。
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