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GC-MS做脂肪酸成分与含量检测的问题

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  • 我现在做脂肪酸成分与含量检测,在分析过程发现,脂肪酸标准品的峰很好,没有一点注流失,但是我的样品我、跑完之后注流失特别严重,请教高手指点!
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  • tzgdzz

    第1楼2020/03/10

    对粗脂用一定氯仿溶解,加入0.04mol/L KOH-CH3OH溶液5mL,60度水浴下皂化1h,后冷却至室温,加入4mL盐酸甲醇(1:9)溶液(要是需要内标的话这一步可加入少量内标,一般20uL就够了),60度水浴下甲酯化20min。冷却过后,加入1mL色谱纯正己烷、3mL饱和食盐水,提取上层正己烷相,即可进样分析了。我们是这样做的,另外,可以根据样品情况考虑在甲酯化之后是否加入无水硫酸钠除水,但是我认为这一步不需要,因为正己烷相中是不会掺有水的。

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