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高效液相色谱遇见的问题

shenfengjuan

2020/03/17

我是对用三甲胺盐酸盐和环氧氯丙烷合成的3-氯-2-羟丙基一三甲基氯化铵(CHPTMAC)产品进行高效液相色谱分析。我自配的理论流动相为:辛烷磺酸钠0.95g，高氯酸钠69g,甲醇67g，水920g，即辛烷磺酸钠0.9%，高氯酸钠6.5%，甲醇6.3%，水86.2%。流动相为70%理流+20%水+10%甲醇，选C18反相柱，柱温为30℃，波长为210nm。先对美国DOW化学公司的产品进行分析。第一针进样后分离效果挺好，然后进我自制的样品，我的样品第一个峰后会紧接着又有一个峰，时间间隔0.1min左右，打几个我的样品后，再回头打DOW的样品，也会第一个峰后紧接着出现一个峰，洗针很多次还是这样。第二天第一针打DOW的产品，出峰和第一天的第一针基本一样，分离较好。但打几次我的样品后又会像第一天一样，不知道这是为什么。还有就是出峰之前总会有一个倒峰先出现紧接着出第一个峰，无论是DOW的还是我自制的产品都这样。请达人指点迷津，谢谢。

shenfengjuan

第1楼2020/03/17

我觉得这和你冲柱子的时间有关系吧，第一次冲柱子的时候尽量冲的时间长一点，把样品上所有的峰都显示出来，再进下一针，你冲柱子的时候冲不好，就会带到下一次的样品上出来

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