顶空突然峰面积减小200多倍

应助达人

建议楼主用排除法，比如不接顶空，打一针标准样品，看看仪器的相应跟之前的对比是否也是相应减小，如果仪器没问题再找找顶空那边的问题。

应助达人

峰面积一下减小200多倍，可能原因，一是挥发性物质减少，二是漏气顶空和气相进样口，三可能是方法有变化。仔细检查一下

应助达人

看看标准品是不是也同步减小了

应助达人

逐一排除法，通过液体进样分析测试一下仪器的稳定性和表观灵敏度，如果正常的话。重点排查顶空传输线是否漏气，进样模式是否合适，孵育温度是否合适，循环时间是否合适？

是进之前的任意一种其他做过的的物质？还是进我现在这个实验的物质溶液？假如是任意一种其他物质，那我需要换柱子，这样就不能检测柱子是否有问题；假如进现在试验的物质溶液，我又不知道进多大浓度的，而且直接溶剂液体进到色谱柱里会伤害色谱柱吗？

今天又做了最开始的方法还是老样子；气相一直没报错，进样口压力一直16.744没变过，漏气可能性不大吧？至于挥发物质减少，我摇动都开了，按理说是应该增加才对，哎，一个方法验证整2周了，好失败，赶紧做出来吧，每天都好煎熬

都没敢走标准品，就走了内标（空白样），溶剂峰和内标峰都减小了，我觉得好像没必要进标准品

循环时间60min，顶空平衡时间50min，定量环填充时间0.2min，定量环平衡时间0.2min，进样时间0.02min，加压时间3min。

前一天刚做完气相内校，我看了峰面积正常，第二天就做了这个顶空序列就发生了这事

谢谢各位大佬，问题解决了，很简单，我装顶空柱接头进进样口有问题，我是先把隔垫套在管上，然后再把整个装上去，螺丝拧紧，结果今天打开一看，隔垫都是歪的，工程师说，正确的安装方法是先在隔垫上用粗的针穿孔，然后放上去，再把顶空柱插进去。进一针，恢复正常。这里也请教一下各位大佬，你们进样口都是怎么装顶空柱的？？