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残留溶剂试验乙醇精密度达不到

气相色谱(GC)

  • 如题,残留溶剂做乙醇,丙酮,异丙醇,内标法,样品溶液丙酮和异丙醇都过了,就是乙醇每次过不了(精密度5%),已经做了3次,最好的一次乙醇也才5.99%。而标准品溶液精密度3次都在1.5%以下。标准品每次精密度都很低,是不是说明仪器方法其实问题不大?样品是药片,每次研磨成细粉,取700mg(药片每片350mg)放进顶空瓶,加4mL内标溶解,但其实压根就不溶,底下厚厚一层,我总觉得这样子样品里的乙醇挥发的都很不均匀,提出说是样品量减少,但领导不同意啊,请教各位大佬,给鄙人点建议吧,压力很大啊,不胜感激。
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  • cadicy

    第1楼2020/03/21

    色谱方法详细说明一下,包括柱子,进样量等

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  • 安平

    第2楼2020/03/22

    应助达人

    有图么?详细说说为好。

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  • 安平

    第3楼2020/03/22

    应助达人

    标准品正常,那么问题不在硬件。



    分析方法可能有问题。

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  • WUYUWUQIU

    第4楼2020/03/23

    应助达人

    分析方法是标准方法吗,看看有没有问题

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  • 磁场线

    第5楼2020/03/23

    色谱图积分都很正常,看不出什么问题

    安平(byron1111) 发表: 有图么?详细说说为好。

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  • 磁场线

    第6楼2020/03/23

    额,标准品正常,样品不行,我感觉还是样品前处理或者样品量不是很合理,但是也没有从这方面下手继续研究过,我也不知道啊。

    安平(byron1111) 发表: 标准品正常,那么问题不在硬件。

    分析方法可能有问题。

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  • 磁场线

    第7楼2020/03/23

    领导给我的,谁知道,另外标准方法去哪里看?药典?

    WUYUWUQIU(wulin321) 发表:分析方法是标准方法吗,看看有没有问题

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  • 磁场线

    第9楼2020/03/23

    DB-624,60*0.32*1.8,

    进样口200,检测器300

    流速2mL/min,氦气,进样量1mL

    顶空平衡温度70,定量环130,传输线160,

    循环时间60,顶空平衡时间50,定量环填充0.2,定量环平衡0.2,进样时间0.02,瓶压50psi,加压时间3,摇动开18

    cadicy(cadicy) 发表:色谱方法详细说明一下,包括柱子,进样量等

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  • 十七

    第10楼2020/03/23

    应助达人

    标样如果是液体,而你的样品是粉末溶解后测定的,没有完全溶解肯定会影响到定量的

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  • avih1981

    第11楼2020/03/23

    应助达人

    标准品正常可以排除仪器问题,应该还是前处理的原因

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