草甘膦液相方法求助

在装有搅拌、回流冷凝器、滴液漏斗、温度计
的四口烧瓶中投入计量的0.216mol(6.75g，96%)多
聚甲醛,51.84mL 甲醇，0.114mol(11.5g)三乙胺，搅
拌使其溶解。38℃解聚，然后,分批加入一定量的
0.108mol (8.21g，98.6%) 甘氨酸，40~45℃缩合，在
搅拌下控温60~65℃ ， 滴加0.135mol
(15.23g，97.5%)亚磷酸二甲基酯，酯化反应4~6h。
将酯化反应溶液在体系压力为- 0.089MPa，- 16℃
冷冻液冷冻下脱去溶剂得到甲醇和三乙胺。将脱
去溶剂的酯化液冷却到40℃，于1.0～1.5 小时内
滴完质量分数为30%的盐酸0.374mol (45.5g)，将
反应体系换成常压蒸馏装置，然后升温到112～
116℃，反应完后，加入18g 水，冷却过滤，静置后
抽滤，烘干，得白色粉末草甘膦。熔点230℃，红
外、核磁表明为[HOOCCH2NHCH2P(O)(OH)2]。