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液质联用问题

xleif

2020/03/29

做了一个药品的液相色谱，分析里面含的杂质，其中有一个峰本身峰面积比为0.04%，很小。但是拿去做液质联用，溶剂和流动相，条件都和之前相同，浓度已经加大到1mg/ml，其他峰正常，输出的色谱图上也能看到有个小峰的痕迹，但是这个小峰却没积出峰面积，质谱中也没有这个峰的信号，
想问大家两个问题：
1.这有可能是什么原因照造成的？
2.质朴和色谱哪个灵敏度高？也就是说色谱峰如果积不出峰面积，尽管看起来有小峰的痕迹，是不是质谱就一定不会出峰？

xleif

第1楼2020/03/29

1.同一个化合物，其色谱信号强弱与质谱信号强弱没有必然关系。色谱信号弱，质谱信号可能强也可能弱。因为他们的测定原理是不同的，色谱是基于特征骨架结构的紫外吸收，所以浓度越高，其信号一般越强；而质谱（电喷雾）信号是基于化合物电离后产生的离子流强度，虽然浓度增加，但因质谱条件不是适宜的，可能化合物也并没有电离，因次质谱条件的优化是关键。2.建议对质朴条件进行优化，特别是：正、负模式，pH等。实在不行，换一下离子源（ESI,APCI)试试。

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