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LC/MS/MS测乙酰甲胺磷、灭多威，不见峰？？

smart123

2020/04/04

液质联用（LCMS）

由于乙酰甲胺磷在气质上出峰不理想，而参考的标准上有液质质的离子对，灭多威是参考标准是可上液质质的，结果分组分峰，全扫均看不见峰（流动相：0.1%甲酸水+乙腈），直接就背景了。问大家：你们分离这两个物质，液质质参数是怎样的？

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hujiangtao

第1楼2020/04/05

应助达人

这两种在液质上响应很好的，流动相我们用乙酸铵和乙腈，10ppb峰型还不错。

离子对乙酰甲胺磷184-143、125

灭多威163-88、106

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sdlzkw007

第2楼2020/04/05

应助达人

首先是对比标准方法中的仪器参数是否合适，不同仪器设备推荐的条件并不一致，另外检查一下标准溶液有效性和流动相组成。

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smart123

第4楼2020/04/06

我在LCMSMS上，走0.1%甲酸水+乙腈下，计划第一步分离80个标物，现已经找到70个标物位置，而剩余10个就这两货，响应尤其不好，扣背景下看不见峰（难道真的要另外调整流动相做这2个？or还是要上气质？）
sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:首先是对比标准方法中的仪器参数是否合适，不同仪器设备推荐的条件并不一致，另外检查一下标准溶液有效性和流动相组成。

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huanyu7504

第5楼2020/04/06

这俩出峰特别早，你是不是最前面一段切掉了？在 c18上普通梯度1-2分钟就出来

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smart123

第6楼2020/04/07

普通梯度？你全扫描浓度是多少？
huanyu7504(huanyu7504) 发表:这俩出峰特别早，你是不是最前面一段切掉了？在 c18上普通梯度1-2分钟就出来

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smart123

第7楼2020/04/07

在0.1%甲酸水+乙腈下，普通浓度是多少？全扫描时你进样浓度是多少？
huanyu7504(huanyu7504) 发表:这俩出峰特别早，你是不是最前面一段切掉了？在 c18上普通梯度1-2分钟就出来

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weiqing

第8楼2020/04/07

应助达人

再优化一下这两个化合物的质谱参数看看。

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smart123

第9楼2020/04/07

好
weiqing(weiqing1983) 发表:再优化一下这两个化合物的质谱参数看看。

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smart123

第10楼2020/04/07

已找到保留时间范围，由于做scan全扫时候，出峰过快响应过低（相比同组其它农残），被压不见峰……

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