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关于易水解西弗碱的HPLC分析
lpzscv
2020/04/13
私聊
测试版面
反应的一个中间体西弗碱易水解,原料A为氨基酸钾盐,原料B为酮类化合物,性质稳定,易溶于水;产物为西弗碱,同时为羧酸钾盐盐形式,易水解。
反应式如下:
原料A紫外吸收很小,原料B紫外吸收较好,产物C紫外吸收非常好,现在检测发现产物很大(98%左右),原料A很小(0.1%以下),原料B(0.5%左右)。
该中间体熔点212-214℃,比文献值212-218℃低,薄层板检测,茚三酮显色,发现有5%左右的原料A剩余,怀疑是由于原料A在HPLC条件下吸收系数小,而产物吸收系数较大,导致结果偏高,有没有什么较好的方法,可以比较合理的检测该中间体的含量,谢谢。
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私聊
lpzscv
第1楼
2020/04/13
外标A含量,监测A的反应进程,测得最后产物里面还有多少A也可以。还有就是,你做校正曲线,把A,B,C都校正到同一个水平就可以,不能用简单的面积归一。
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