偶氮旋蒸过程的损失，大家是如何预防的？

应助达人

旋蒸的温度对化合物回收率会有影响，还有旋蒸是蒸到什么程度，是蒸干还是近干，旋蒸在浓缩最后一刻是比较难把握的，在负压下溶剂最后刷的一下就没了

维持5~10min蒸干时长，保留1mL左右溶液条件下，两个极端条件试了下，目标物都蒸没了。
1. 负压开到最大，从不加热一点点调温到25度；
2. 45度，负压缓慢调节到-0.04~-0.05MPa之间。

应助达人

你们有氮吹仪吗？用氮吹仪试一下回收率怎么样，以前我们做纺织废水里面的偶氮时用的氮吹浓缩

应助达人

纺织品偶氮前处理旋蒸过会氮吹的。

应助达人

以前没有发现这样的情况，为什么最近才发现，同样的仪器，没有维修过，同样的方法，不可能突然之间旋蒸不行了，如果溶剂没有问题，质控样没有问题，那就是人的问题，你感觉呢？不可能突然魔幻了一样，旋蒸就出问题了。

偶氮回收率大多数是比较低，但是30%过低了，我们用的是35度旋蒸至近干，这个要把握好，我们是专门一个人瞪大眼睛看着，把握好旋蒸程度。

应助达人

用温度计探一探旋蒸水温是否异常。

用温度计测过，实际接触部位的水温比显示温度低1~2度

试剂会有什么问题，乙醚和叔丁基甲醚都试过，很差。

维持5~10min蒸干时长，保留1mL左右溶液条件下，两个极端条件试了下，目标物都蒸没了。
1. 负压开到最大，从不加热一点点调温到25度；
2. 45度，负压缓慢调节到-0.04~-0.05MPa之间。

应助达人

质控加标用的是标液吗？旋蒸这一步一般就是温度和旋蒸至1ML，这个控制好一般问题不大，温度和旋蒸程度都没有问题，那真的是想不出还能怎么控制了