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ICP-MS做食品中的铝,做质控点总是偏高??

ICP-MS

  • 我的浓度点是100μg/l 200μg/l 300μg/l 500μg/l 1000μg/l,买的质控样的浓度点是286μg/l,走出来总是320左右,标液什么的都没问题,我们是标准模式,其他的模式没有装,我看5009.268,标准模式也是可以做的。

    还有一个问题,工程师说浓度点配成1μg/l 2μg/l 5μg/l 10μg/l 20μg/l,这种没什么意义,因为拟合的时候用的最小二乘法,所以1μg/l这个点没有什么意义。我是不是可以这么理解最大的浓度点除以最小的浓度点保证在一个比例,这个曲线的浓度就比较合理。





    还有我点击Smart Tune,没有出现Dual Detector Calibration这个选项,是哪里点错了么???
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  • 砂锅粥

    第1楼2020/04/15

    应助达人

    质控样直接上机吗?有没有稀释?

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  • tuxlin

    第2楼2020/04/15

    应助达人

    可否将标样、样品的计数等也贴出来。
    看DDC校正,曲线是没问题。以前做Elan6000时,相关性是要达到0.9999四个9以上,也是可以做到的。现在的NexION是不要求这么高了,还是你们没有做到这么高?

    还有我点击Smart Tune,没有出现Dual Detector Calibration这个选项,是哪里点错了么???
    ----应该是在EditList里添加吧。其它优化通过后,DDC校正再单独来做吧,如果达不到4个9的话,还要重新做的。

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  • 101

    第3楼2020/04/16

    质控样是稀释25倍直接进样的

    砂锅粥(czcht) 发表:质控样直接上机吗?有没有稀释?

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  • 101

    第4楼2020/04/16

    线性基本在0.9997-0.9999之间,没什么太大的问题,以前直接进是对的,现在进出来计偏高,下次进样的时候把数据放上来

    tuxlin(tuxlin) 发表:可否将标样、样品的计数等也贴出来。
    看DDC校正,曲线是没问题。以前做Elan6000时,相关性是要达到0.9999四个9以上,也是可以做到的。现在的NexION是不要求这么高了,还是你们没有做到这么高?

    还有我点击Smart Tune,没有出现Dual Detector Calibration这个选项,是哪里点错了么???
    ----应该是在EditList里添加吧。其它优化通过后,DDC校正再单独来做吧,如果达不到4个9的话,还要重新做的。

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  • 砂锅粥

    第5楼2020/04/17

    应助达人

    你曲线上机浓度最低点是100ppb,质控样11.44ppb(286稀释25倍),明显质控样上机浓度低于曲线最低点,这样出来的结果误差比较大是正常的。通常情况下保证样品(包括质控样)上机浓度在曲线范围内。

    我倒觉得工程师的建议是对的,要不也可以质控样不稀释那么多倍,控制上机浓度在曲线范围内。

    101(p3248594) 发表: 质控样是稀释25倍直接进样的

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  • 101

    第6楼2020/04/17

    质控样稀释25倍之后的浓度是286微克升

    砂锅粥(czcht) 发表: 你曲线上机浓度最低点是100ppb,质控样11.44ppb(286稀释25倍),明显质控样上机浓度低于曲线最低点,这样出来的结果误差比较大是正常的。通常情况下保证样品(包括质控样)上机浓度在曲线范围内。我倒觉得工程师的建议是对的,要不也可以质控样不稀释那么多倍,控制上机浓度在曲线范围内。

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  • 动若止水

    第7楼2020/04/17

    你说的标液没有问题应该是说原液,你配出来的标液有没有问题,你最好拿其他仪器验证下,配置元素标液还是建议重量法,排除标液配置问题还是比较高可以考虑下干扰和污染,这个就涉及到前处理的问题了。增加调谐项目的方式楼上那位已经说得很清楚了,E开头list.那个里面选,deul开头的这个是双模矫正,是吸收值200w以上发生不准确才做的,或者是调了检测器电压才做的,一般情况下不用调整。

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  • 101

    第8楼2020/05/02

    谢谢!

    动若止水(Insp_5849d6d6) 发表:你说的标液没有问题应该是说原液,你配出来的标液有没有问题,你最好拿其他仪器验证下,配置元素标液还是建议重量法,排除标液配置问题还是比较高可以考虑下干扰和污染,这个就涉及到前处理的问题了。增加调谐项目的方式楼上那位已经说得很清楚了,E开头list.那个里面选,deul开头的这个是双模矫正,是吸收值200w以上发生不准确才做的,或者是调了检测器电压才做的,一般情况下不用调整。

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