QC
第9楼2020/04/21
中国计量检定研究院发布的检定规程《JJG705-2014-液相色谱仪检定规程》没有规定自动进样器如何校验,但是可以参考网上有相关资料《液相色谱仪的FDA仪器认证方法探讨-论文》,这个可以在百度文库上搜索到,里面有谈到了自动进样器的准确性和线性。以下为部分内容:
检定规程中没有针对自动进样器性能的确认,而自动进样器性能是否正常,直接关系到药物分析结果的准确性。因此需要对自动进样器的准确性和线性进行确认。
准确性:在干燥洁净的样品瓶中注入纯水约1 mL,在天平上称得样品瓶加纯水的质量m1,从该样品瓶中进样50 μL,连续进样10次,再次称取进样后的质量m2,计算自动进样器准确度相对误差。当相对误差在在–2.0%~2.0%之间(包含±2.0%)时,符合要求。
线性:设置液相色谱仪条件[流量:1.0 mL/min;流动相:纯水–乙腈(体积比85∶15);波长:280 nm;色谱柱:VP–ODS,C18]。取合适浓度的咖啡因标准样品,分别以5,10,15,20,25 μL的进样体积各进样1次,记录色谱图。以不同进样体积进样所得色谱峰面积计算线性相关系数r,当r≥0.999 5时,符合要求。通过以上确认,可以准确地评价仪器自动进样器的性能是否正常,以满足仪器认证的需求(也可以用萘标准溶液做此项测试,检测波长为254nm,咖啡因标准品和萘标准溶液可以在中国计量检定研究院购买)。
叶东楠
第10楼2020/04/22
谢谢老师~我们液相色谱仪都做自动进样器。离子色谱仪后面讨论了一下,也觉得有必要做~