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几次测试重复性太差

气质联用(GCMS)

  • 用甲苯做溶剂,溶样品后测试样品中BPOD的含量,同一个样,测试两次定量结果有差别。样1:第一次含量是0.45%,第二次含量是0.38%,样2:第一次测试含量是0.21%,第二次测是031%。其中样1和样2是同一个种类型的样品,只是生产批次不同。

    请问,GCMS测试BPOD为什么重复性会这么差呢?
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  • symmacros

    第1楼2020/04/26

    应助达人

    请问什么定量方式?外标法还是面积归一化法?

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  • sue

    第2楼2020/04/26

    自动进样,外标法,同一个标准曲线得到的结果。

    symmacros(jimzhu) 发表:请问什么定量方式?外标法还是面积归一化法?

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  • 轶辰

    第3楼2020/04/26

    应助达人

    如果做标液的重现性如何,如果做标液的重现性好的话可能样品基质复杂导致,如果标液重现性不好,那就是仪器状态不好,需要维护仪器后测试

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  • JOE HUI

    第4楼2020/04/26

    应助达人

    都是连续进样吗?有回测QC质控等吗

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  • 砂锅粥

    第5楼2020/04/27

    应助达人

    建议楼主可以这么操作,分别进6针曲线中间点和样品,统计各6次的RSD,如果样品RSD明显比曲线中间点大那说明样品有问题,可以考虑净化、稀释之类的处理;如果两者的RSD比较接近的话说明仪器外标法的稳定性就是如此,可以考虑使用内标法。以前使用的时候就发现外标法的稳定性比较一般,改用内标法后稳定性明显提高。

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  • tang566

    第6楼2020/04/30

    应助达人

    样品是同时检测得到的结果吗?

    确认下是前处理的是否有损失,建议在样品前处理前加标,验证回收率;

    同时做样品提取定容后,用同一基体做加标回收,验证仪器的回收率,也可以用同一瓶样品,连续测10次,验证仪器的重复性。

    sue(Insp_33e46698) 发表: 自动进样,外标法,同一个标准曲线得到的结果。

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  • xiyangkanyu

    第7楼2020/04/30

    有读QC吗,QC有没有问题,这种情况最好是连着读,另外也可以用内标法定量,还有就是这个物质是否适合用质谱来做,容不容易分解。如果远超限量的话,就不要纠结了。

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