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【求助】这根柱子报废了吗?

气质联用(GCMS)

  • 我用的是DSQII ,昨天刚从热电买了一根柱子回来,型号:TG-5MS 30m*0.25mm*0.25um
    然后我装上去进行老化 老化程序为初始50°C,以10°C/min升到250°C,保持60min,然后以5°C/min升到300°C,保持60min,循环2次。但今天跑出来的图柱流失还是超级严重,在低温阶段就开始出现柱流失了,下面几个图是跑出来的谱图,一个是TIC图,一个是m/z=207的提取谱图,一个是升温程序 ,
    请问这根柱子还有用吗?有用的话该怎么解决柱流失问题?急!!!!!!!!!!!!!!!!!!!

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  • 雾非雾

    第1楼2010/08/23

    应助达人

    基线主要就是柱流失形成的。柱流失不可避免

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  • fandidadi

    第2楼2010/08/23

    我把前段没用过几天的DB-5MS最近拿出来用,老化几次后还是严重流失的,不过将就着能测7P和PAHS,不能再厚着脸皮请购了,现在只好用着。

    不过我那根柱子要到二百多度基线才上漂。你可以打样试试,测个以前有数值的样品比对一下,没有问题就用。要不厚着脸看能不能换?

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  • symmacros

    第3楼2010/08/23

    应助达人

    确实是柱流失,不知道绝对丰度多高?以5°C/min升温再老化一下看看。

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  • chentieshi

    第4楼2010/08/23

    你的柱子一定是国产的吧,300度60分钟,顶部住啊,我用的是SE-30,280度都顶部住

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  • 2451504

    第5楼2010/08/23

    热电的柱子本身柱流失就不小,比DB-5大多了。不影响测试邻苯就可以了。

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  • symmacros

    第6楼2010/08/23

    应助达人

    只是安捷伦推荐的HP-5柱子(和TG-5MS相当)的老化方法:

    程序升温分段老化,按温度从低到高分段。这是最好的老化方法。如HP-5柱,5-6度/分钟至250度,保持1小时,反复一次;再升至280度,反复2-3次;接到MS上看基线情况。270度以后基线提高为正常。再老化到300度半小时,反复1次


    但不知楼主为什么老化新柱子的升温温度是10°C/min,感觉有点快。

    楼主可以再进一步老化一下柱子,测试样品看看效果如何。

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  • 千层峰

    第7楼2010/08/24

    老化时间短了吧??我新柱一般都都老化过夜。。。。

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  • ruan651209

    第8楼2010/08/24

    TR的柱耐温强,是否老化温度还不够?
    看下说明书

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  • zyy4737

    第9楼2010/08/24

    TG-5MS 温度范围:-60°C--325°C,我老化的最高温度设在300°C,应该够了吧,保持60min。

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  • kila

    第10楼2010/08/24

    老化时间太短了吧
    多走几次程序升温
    并不是直接在高温老化效果就好

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