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怀疑有仪器哪里有残留

液质联用(LCMS)

  • 液质测激素,用0.01ppb标液上样响应也有4,信噪比有39,走空白如下,请问是不是有残留呢,如果是的话怎么确定是哪里残留,要怎么解决呢?每一针中间平衡的时间大概需要多久,需要调整吗,千千万万个疑问,求助各位!图二为0.01ppb色谱图,图一为空白色谱图,图三为设置的梯度有平衡时间4分钟。
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  • welewolf

    第1楼2020/04/27

    应助达人

    先判断一下是不是溶剂带入的,换种溶剂试试;如果不是溶剂带入,再判断是否色谱残留,就是用纯的甲醇/水或乙腈/水好好冲洗色谱柱(冲洗一晚),然后进空白测试看看,如果没有残留了最好;如果还有残留,建议维护一下质谱端(包括离子源,喷雾锥等部件)

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  • hujiangtao

    第2楼2020/04/27

    应助达人

    残留可能性比较大的是针和柱子,先用高比例有机相低流速冲一晚上清洗柱子,要是还有残留的话,可以在进样瓶里面装上纯有机试剂如乙腈反复进样洗针,剩下的就需要清洗离子源了

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  • Fly

    第3楼2020/04/27

    一般来水进样系统可能性大,直接运行方法,是否有残留?进空白是否有残留,依次判断

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  • QC

    第4楼2020/04/28

    应助达人

    ①可能是该仪器前一次测量其它样品,仪器未清洗干净
    ②进样针未清洗干净,可能需要拆卸下来清洗

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  • September

    第5楼2020/05/01

    走纯溶剂,出峰的就是我的目标物,但它的内标没有出峰,这是哪里残留呢

    QC(m3056547) 发表:①可能是该仪器前一次测量其它样品,仪器未清洗干净②进样针未清洗干净,可能需要拆卸下来清洗

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  • September

    第6楼2020/05/01

    可是同位素没有出峰,只有目标物出风,什么情况呢

    Fly(m2943619) 发表:一般来水进样系统可能性大,直接运行方法,是否有残留?进空白是否有残留,依次判断

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