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单四级杆定量问题,各位大神帮帮忙

  • Insm_56e4afc6
    2020/05/10
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 情况是这样的,我们实验室里新来了一台小质谱,是waters公司的QDa,单四级杆。
    由于黄铜类药物在QDa的检测不够灵敏,所以经过一系列的实验后,采用了梯度洗脱(流动相为乙腈以及含2 mmol乙酸铵以及0.05%的乙酸的溶液)。结果是,QDa质谱图上有一个响应比较高的碎片离子峰(m/z为339),在同一个峰,也有母离子存在(m/z为367)。因此,想请问一下,各位大神,单四级杆可以用碎片离子峰定量吗?
    本科没接触过液质联用,现在做药代动,在学习液质联用的基础知识。
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  • Insm_56e4afc6

    第1楼2020/05/10

    单极杆 源内CID的破碎离子峰可以定量吗

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  • welewolf

    第2楼2020/05/10

    应助达人

    单四级杆可以用sim模式定量,选择响应最高的三个离子

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  • Insm_56e4afc6

    第3楼2020/05/10

    你好,请问有文献吗 想去了解一下

    welewolf(v2823651) 发表:单四级杆可以用sim模式定量,选择响应最高的三个离子

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  • 检测老菜鸟

    第4楼2020/05/10

    应助达人

    一般情况下,如果有文献佐证的情况下,母离子是不容易存在干扰的,如果你的其他产品中无较高碎片峰的干扰,当然可以用它来定量。

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  • Insm_56e4afc6

    第5楼2020/05/10

    母离子的响应太低了 有一个碎片峰响应高 可以用碎片峰定量吗 老师

    检测老菜鸟(v3295053) 发表:一般情况下,如果有文献佐证的情况下,母离子是不容易存在干扰的,如果你的其他产品中无较高碎片峰的干扰,当然可以用它来定量。

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  • hujiangtao

    第6楼2020/05/10

    应助达人

    W家的QDA检测器一般可以和紫外结合,首先要确定339是该物质源内裂解后的离子峰,可以结合紫外进行判定(黄酮类一般还是有紫外吸收的,我做过大豆异黄酮响应还可以),或者找该物质相关三重四极杆液质文献看一下碎片离子是哪些

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  • Insm_56e4afc6

    第7楼2020/05/10

    你好,我就是waters 的HPLC-QDa联用的。我做的物质是淫羊霍素。质荷比为339的,在液相色谱图中也有一个响应峰(保留时间为6min左右)。那么这样可以确定质荷比339是母离子的碎片离子峰吗

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:W家的QDA检测器一般可以和紫外结合,首先要确定339是该物质源内裂解后的离子峰,可以结合紫外进行判定(黄酮类一般还是有紫外吸收的,我做过大豆异黄酮响应还可以),或者找该物质相关三重四极杆液质文献看一下碎片离子是哪些

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  • hujiangtao

    第8楼2020/05/10

    应助达人

    cnki上有关于液质检测ICT的文献,可以参考下有用367-297这对离子对的,不过QDa没有碰撞池不知道297能不能形成,看ICT的结构没有容易发生源内裂解的磷氧等键,不太好说339是不是源内裂解形成的

    Insm_56e4afc6(Insm_56e4afc6) 发表:你好,我就是waters 的HPLC-QDa联用的。我做的物质是淫羊霍素。质荷比为339的,在液相色谱图中也有一个响应峰(保留时间为6min左右)。那么这样可以确定质荷比339是母离子的碎片离子峰吗

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  • Insm_56e4afc6

    第9楼2020/05/10

    是的,老师。339很难说明是ICT的碎片离子峰。所以我用相同的流动相等度洗脱,85%乙腈15%含乙酸铵和乙酸的水,在6min时 339的离子峰没有了,然后在5min时,367的ICT母离子有一个小峰,但响应值很低。请问一下,老师,这样的情况我是不是可以再考察一下流动相,让367母离子响应变高一点

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:cnki上有关于液质检测ICT的文献,可以参考下有用367-297这对离子对的,不过QDa没有碰撞池不知道297能不能形成,看ICT的结构没有容易发生源内裂解的磷氧等键,不太好说339是不是源内裂解形成的

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  • hujiangtao

    第10楼2020/05/10

    应助达人

    调节流动相339要是没有的话很可能不是ICT形成的离子峰,可以试试调节流动相比例让保留时间看看响应能不能提高,不过负离子响应相比正离子模式一般都要低,紫外的灵敏度比QDa低吗

    Insm_56e4afc6(Insm_56e4afc6) 发表:是的,老师。339很难说明是ICT的碎片离子峰。所以我用相同的流动相等度洗脱,85%乙腈15%含乙酸铵和乙酸的水,在6min时 339的离子峰没有了,然后在5min时,367的ICT母离子有一个小峰,但响应值很低。请问一下,老师,这样的情况我是不是可以再考察一下流动相,让367母离子响应变高一点

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