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气相色谱仪基线不稳定的故障排查

  • 简爱
    2020/06/01
    鹤壁农检联合队
    • 私聊

气相色谱（GC）

  • 气相色谱仪基线不稳定的故障排查


    我单位的气相色谱仪在使用一段时间后，出现了基线不稳定的情况，我们排查了影响基线稳定的各种因素后，找到了原因并迅速解决了基线不稳定的问题，现将我们排查的方法分享给大家。
    一、安捷伦GC7890B气相色谱仪FPD检测器基线不稳定问题
    在今年4月份的省蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的例行测定工作时，出现了GC7890B开机后，连进6针丙酮后FPD检测器基线噪音还是波动过大。
    基线噪音波动大的危害：基线噪音较大会使仪器检测限升高，像乙酰甲胺磷、氧化乐果这类极性较大响应小的有机磷类农药往往检测不出来，难以满足痕量分析的需要，更严重的会影响检测结果的准确性。
    造成基线不稳定的因素很多：不同检测器造成基线不稳定的因素各异，我现在简单介绍一下造成FPD检测器基线不稳定的因素。
    1、载气不纯
    2、玻璃衬管过脏。
    3、喷嘴过脏
    4、色谱柱受污染
    5、检测器受污染
    6、色谱柱插入检测器太深
    7、空气流量大，火焰抖动
    排查故障方法：
    1、检查载气纯度是否达到仪器要求：我单位用的是从省里同一家公司拉的瓶装氮气，该瓶装氮气质量一直很稳定，且该瓶氮气已经正常使用了一段时间，应该不是氮气的问题。
    2、检查进样口玻璃衬管：检查方法:观察衬管里是否有黑色异物，如衬管过脏，需要更换新的衬管。我单位是新换的高惰衬管，衬管没有问题。
    3、检查空气流量：我单位以前设置的单FPD例行检测方法中空气流量输入为100ml/min,氢气流量输入为75ml/min，因基线稳定原因厂家工程师建议降低输入值，在年初张工已把空气氢气流量输入都降为了60ml/min。（但流量输入降为60ml/min后经常会出现开机点火失败的情况，解决这种情况的方法大家可以看我的另一篇原创：空气、氢气发生器的维护；也可以在开机时调整方法调大流量输入值，打开火焰后再调整方法把流量输入设为60ml/min），（经常出现开机点火失败的原因也可能是喷嘴过脏，可以清洗一下喷嘴）
    4、色谱柱插入检测器太深：正确做法：色谱柱接FPD检测器，用专用的安装色谱柱工具，把色谱柱伸进去，先拧紧（冒头就行）再卸下，按检测器端。经我们测量，插入检测器的色谱柱长度应该是13.9cm。
    色谱柱接进样口端是4-6cm，不要拧的太紧。
    5、色谱柱受污染:可重新老化或者更换色谱柱。
    6、可以用溶剂进行清洗系统：连接6-8针丙酮，稳定基线，还可继续加大溶剂清洗次数。
    7、检查清洗喷嘴
    在排除各种因素没有解决问题的情况下，我们更换了分流捕集阱，基线噪音恢复正常。
    更换分流捕集阱的方法
    1、首先准备好更换所需的配件及工具。
    2、打开气路控制组件盖板，拧松固定夹螺丝，拧松两端定位螺丝。
    3、使用扳手将分流捕集阱拧下。
    4、更换分流捕集阱及两个O形环。
    5、拧紧固定夹螺丝，拧紧定位螺丝。
    6、安装好组件盖板。
    二、瓦里安GC450气相色谱仪ECD检测器基线不稳定问题
    ECD检测器基线不稳定的因素如下:
    1、载气不纯
    2、载气流速不稳定
    3、色谱柱受污染或柱流失严重
    4、检测器温度低，没有达到方法要求
    5、检测器受污染
    6、进样口污染
    7、隔垫处等气路漏气
    8、其它因素造成的基线不稳定等
    如果以上方法还不能解决基线噪音大的问题，就要怀疑检测器被污染的情况，可通过高温烘烤或溶剂清洗检测器除去污染物。
  • 分
  • 该帖子已被版主-avih1981加10积分，加2经验;加分理由:鼓励原创
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  • avih1981

    第2楼2020/06/02

    应助达人

    总结的很全面，学习了

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    +关注 私聊

  • zyl3367898

    第4楼2020/06/06

    应助达人

    气相色谱仪常出现的问题，都总结了，还找到解决方法，非常实用。

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    +关注 私聊

  • dadgoh

    第5楼2020/06/16

    应助达人

    感谢分享。

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  • yifan1117

    第7楼2020/06/26

    一个个的排查吧。

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  • zyl3367898

    第8楼2020/07/03

    应助达人

    ECD检测器要开机烘烤过夜，基线会更平稳。

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