我的第一次气相色谱仪增加新的检测项目

简爱

2020/06/01
鹤壁农检联合队

私聊

气相色谱（GC）

我的第一次气相色谱仪增加新的检测项目

因省农产品质量安全例行监测工作需要，我单位的蔬菜水果中农药残留检测项目需增加腐霉利和三氯杀螨醇农药的测定，这是我第一次单独操作气相色谱仪检测项目的增项工作，现将如何进行增项的全过程分享给大家，望大家指正。
一、查阅文献和相关资料，掌握新增检测项目的特征特性
（一）腐霉利
中文别名:速克灵;N-(3,5-二氯苯基)-1,2-二甲基环丙烷-1,2-二羰基亚胺;二甲菌核利;杀霉利;N-(3,5-二氯苯基)-1,2-二甲基环丙烷-1,2-二甲酰基亚胺;扑来灭宁;腐霉利烟剂
英文名称:Procymidone
CAS:32809-16-8
EINECS:251-233-1
分子式:C13H11Cl2NO2
分子量:284.1379
特点：新型杀菌剂，主要是抑制菌体内甘油三酯的合成，具有保护和治疗的双重作用。
毒性：属于低毒性杀菌剂。　
特性与作用：内吸性杀真菌剂
适用范围：适用于果树、蔬菜、花卉等的菌核病、灰霉病、黑星病、褐腐病、大斑病的防治。
（二）三氯杀螨醇
中文名称：三氯杀螨醇
1,1-二（对氯苯基）-2,2,2-三氯乙醇，又名开乐散。一般为20%乳油，外观淡黄色至红棕色单相透明油状液体，纯品为固体，在酸性中稳定，遇碱易分解。属于广谱性杀螨剂，对成螨、幼若螨和卵均有效。有较好选择性，不伤害天敌，对害螨以触杀为主，残效期长，无内吸作用。用于防治棉花、果树、花奔多种害螨。
CAS NO： 115-32-2
英文名称：dicofol
EINECS：204-082-0
分子式：C14H9CL5O
分子量：370.49
毒性分级：高毒
注意事项

（1）本品不能与碱性药物混用。

(2)不宜用于茶树、食用菌、蔬菜、瓜类、草莓等作物。

二、查阅、学习中华人民共和国农业行业标准NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》，掌握实验方法及注意要点，确定新的检测项目的色谱定性分析：色谱峰形状、保留时间、检出限等。
通过查阅相关文献资料和NY/T 761-2008标准，确定腐霉利和三氯杀螨醇属有机氯类农药，用ECD检测器。
三、实验准备部分：
1、准备仪器与试剂：GC450气相色谱仪（美国布鲁克公司），ECD检测器，高速分散均质机(上海标本模型厂)、氮吹仪、快速混匀器。乙腈（色谱纯）、正已烷（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、氯化钠（分析纯）。
2、准备检测所需仪器、试剂
2.1 配置标准储备液：由农业部环境保护科研监测所提供，质量浓度均为100ug/mL，有机氯的标液用正已烷稀释至10.0ug/mL，贮存在-18℃以下冰箱中。
2.2实验条件：有机氯的检测条件色谱柱：VF-1ms（30m×0.32mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积：1uL；进样品：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min。
四、实验过程
4.1配置单一农药标准溶液：
根据NY/T 761-2008各农药的色谱图附录查看各农药在对应检测器上的响应值，确定适合的标准溶液浓度。
根据腐霉利、三氯杀螨醇在ECD上的响应值，对比老的检测项目的标准溶液浓度，确定这两种农药配制成0.1ug/mL腐霉利标液、0.1ug/mL三氯杀螨醇标液溶液浓度比较合适。
配置方法：
将10.0ug/mL标准储备液从冰箱中取出，放至常温，准确吸取适量的标准储备液，用正己烷稀释配制成0.1ug/mL腐霉利和0.1ug/mL三氯杀螨醇标准溶液。
4.2上气相色谱仪测定，ECD检测器
定性分析：出峰时间，是否组峰，色谱图的形状是否和NY/T 761-2008标准附录一致（如果是齐头峰，说明该配置的标准溶液浓度在该实验条件下浓度较高，应降低标准溶液浓度）。
定量分析：确定该农药标准溶液的色谱峰面积。
经测定，三氯杀螨醇出峰时间为5.90min，初步确定和老检测项目三唑酮出峰时间重合，需验证重合情况。
4.3分别配置三唑酮、三氯杀螨醇单标溶液和三唑酮三氯杀螨醇混合标准溶液，经过测定，测定结果：单标溶液三氯杀螨醇出峰时间为5.90min，三唑酮出峰时间为5.88min，混标溶液两个色谱峰重合。
关于色谱峰重合的解决方法可以参考如下原则：如果分离度已经影响了定性与定量分析，就调整色谱分离条件，对这两个组分的分离进行适当优化调整。若经过优化分离条件还不能改变分离度，就要考虑重新选择色谱柱或检测器了。
4.4配置农药混合标准溶液
配置方法：
将例行检测需测定的15种有机氯及拟除虫菊酯类农药，根据各农药在仪器上的响应值，逐一吸取一定体积的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，配制成所需质量浓度的标准工作液。
4.5加标回收实验
4.5.1给需要用到的器皿编号。
4.5.2准确称取25.0g试样放入广口瓶中，吸0.40mL浓度为10ug/mL的标液，混匀放置10min。
4.5.3将氯化钠按NY/T 761-2008要求活化，并称取6.0g氯化钠置于具塞量筒中。
4.5.4加入50.0mL乙腈，匀浆2min，静止30分钟待分层。
4.5.5吸取10.0mL乙腈相，放入小烧杯内。
4.5.6放在80度水浴上氮吹近干。
4.5.7样品氮吹近干时，加2mL正己烷，盖铝箔，在混匀器上混匀。
4.5.8将弗罗里析柱依次用5.0mL丙酮+正已烷(10+90)、5.0mL正已烷预淋洗。
4.5.9预淋洗结束后将样品液倒入小柱内，用小烧杯内承接，用5mL丙酮+正已烷(10+90)冲洗烧杯后淋洗小柱，并重复一次。
4.5.10在50度水浴上氮吹至近干，加入5mL正己烷，盖铝箔，在混匀器上混匀。
4.5.11用一次性吸管移入2mL进样瓶内，上机测定。
五、测定、结果计算
上气相色谱仪测定，先进标液，再进空白和加标样品。
5.1精密度试验
两个平行样品的相对相差≤15%为合格
5.2回收率试验
该方法的回收率在80%∽120%为合格
注意事项：
1、增加新项目时，要先查阅中华人民共和国农业行业标准NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》标准和相关资料，以确定测定农药的性质和在对应检测器上的响应值。
2.氮吹近干，要求小烧杯内壁有潮潮的一层，不要吹干，吹干后回收率会降低。
3、预淋洗弗罗里矽柱时，液面不要干，当丙酮+正已烷(10+90) 溶液面到达柱吸附层表面时，再立即倒入正已烷溶液。
4、预淋洗结束后，当溶液面到达柱吸附层表面时，将样品溶液倒入小柱内，分三次用5mL正已烷冲洗烧杯后淋洗小柱。这个操作中亦不可提早倒入，也不能等到小柱干了再倒入。样品溶液淋洗结束后，用洗耳球把小柱上的残余溶液打入小烧杯内，保证回收率。

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