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生活饮用水水合肼方法验证报告

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2020/06/02
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新手上路

生活饮用水水合肼的测定

对二甲氨基苯甲醛分光光度法GB/T5750.8-2006

方法验证报告

1、目的

对二甲氨基苯甲醛直接分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的水合肼。

2、方法简介

本法最低检测质量为0. 05μg (以肼计），若取水样10mL测定，则最低检测质量浓度为0. 005 mg/L （以肼计）。

在酸性条件下，水样中的肼与对二甲氨基苯甲醛作用，生成黄色醌式结构的对二甲氨基苄连氮，比色定量。

3、仪器设备验证情况

3.1方法对测试设备的要求

紫外可见分光光度计TU1810型

3.2 目前配备的设备情况

紫外可见分光光度计TU1810北京普析通用仪器有限责任公司

3.3设备验证情况

设备验证合格

4、环境条件验证情况

4.1方法对测试环境的要求

紫外可见分光光度计要求在环境温度为10℃~30℃，环境湿度≤80%，两者周围无影响性能的振动存在，空气无腐蚀性气体存在，除地磁场外无其他影响的电场和磁场存在。

4.2目前对环境的设施和监控情况

实验室在仪器使用环境条件方面做了相应的工作，能有效避免磁场、电场和振动对分光光度计的影响，温湿度监控持续进行，温湿度符合方法要求。设施齐全，监控良好，环境验收合格。

4.3环境验证情况

合格

5、人员能力验证情况

目前实验室人员经培训、考核，具备测定生活饮用水中水合肼的能力，人员能力验证合格。

6、标准物质及试剂验证情况

6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂要求

试剂：盐酸肼、盐酸、对二甲氨基苯甲醛、乙醇

6.2配备情况

盐酸肼：GR 国药集团化学试剂有限公司

盐酸：GR 国药集团化学试剂有限公司

对二甲氨基苯甲醛：AR 国药集团化学试剂有限公司

乙醇：AR 天津市富宇精细化工有限公司

7、方法验证情况

7.1方法要求

按照本标准测定生活饮用水中水合肼对二甲氨基苯甲醛分光光度法，加标回收率在95%-105%以内。

本标准方法的方法检出限：0.005mg/L。

7.2验证情况

详见附件1

7.2.1线性及其范围

表1 水合肼标准曲线情况表

序号	1	2	3	4	5	6	7	8
氯化氰含量（mg/L）	0.00	0.05	0.10	0.25	0.50	1.00	2.00	4.00
Y=0.2453x+0.0046 r=0.9998

7.2.2检出限

表2 水合肼方法检出限验证结果

序号	1	2	3	4	5	6	7
测定浓度mg/L	0.003	0.004	0.003	0.002	0.004	0.003	0.004
相对偏差S	0.0007227
MDL（mg/L）	MDL=t×S=3.143×0.0007227=0.002式中：t=3.143
方法检出限mg/L	0.005
判定	检出限：0.002mg/L＜0.005mg/L，符合要求

注：检出限验证依据《环境监测分析方法标准制修订技术导则HJ 168-2010》

7.2.3方法准确度

采用在样品中分别加入0.20mL、0.80mL、2.50mL的水合肼标准使用液，测定结果见下表，（水合肼标准使用液的浓度：1mg/L）。

表3 水合肼加标回收率（低浓度加标）

样品序号	1	2	3		4	5		6
理论值（μg）	0.20
原样测得值（μg）	0.005L	0.005L	0.005L	0.005L		0.005L	0.005L
实测值（μg）	0.210	0.197	0.193	0.201		0.205	0.197
回收率 %	105.0	98.5	96.5	100.5		102.5	98.5
加标回收率范围%	95～105
RSD	3.1% ≤10%，合格

表4 水合肼加标回收率（中浓度加标）

样品序号	1	2	3	4	5		6
理论值（μg）	0.80
原样测得值（μg）	0.005L	0.005L	0.005L	0.005L	0.005L	0.005L
实测值（μg）	0.776	0.788	0.817	0.792	0.829	0.813
回收率 %	97.0	98.5	102.1	99.0	103.6	101.6
加标回收率范围%	95～105
RSD	2.5% ≤10%，合格

表5 水合肼加标回收率（高浓度加标）

样品序号	1	2	3	4	5		6
理论值（μg）	2.50
原样测得值（μg）	0.005L	0.005L	0.005L	0.005L	0.005L	0.005L
实测值（μg）	2.407	2.541	2.488	2.562	2.598	2.578
回收率 %	96.3	101.6	99.5	102.5	103.9		103.1
加标回收率范围%	95～105
RSD	2.8% ≤10%，合格

8、样品保存

在1L水样中加入91mL盐酸，使酸度为1mol/L，于冰箱中保存10d，肼的浓度无变化。

9、分析步骤

9.1 吸取酸化水样10.0mL于25mL具塞比色管中。

9.2 另取8支比色管,分别加人肼标准使用液0.00 , 0.05 , 0.10 , 0.25 , 0.50 , 1.00 , 2.00和4.00mL，用盐酸稀释至10.0mL。

9.3 向水样及标准管内加入5.0mL对二甲氨基苯甲醛溶液，混匀。20min后于460nm波长，用3cm比色皿，以空白为参比，测定吸光度。

10、实样检测

表6实样检测结果

样品编号

实验数据（mg/L）

平均数

（mg/L）

相对偏差

（%）

2006280001

0.005L

0.0

2006280001平行

0.005L

11、结论

本实验室在仪器设备、环境条件、人员能力等方面均具备了测定生活饮用水中水合肼的能力；方法验证方面，本实验室所得准确度、检出限均达到《生活饮用水水合肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法 GB/T 5750.8-2006 》要求，综合考虑，本实验室可以开展此项目。

12、附件（记录）

附件1方法验证记录

验证人：验证时间：

审核人：审核时间：

附件：

生活饮用水水合肼验证报告.docx
生活饮用水水合肼验证报告.docx