请问一下大家用20366-2006做沙星时有没有碰到不出峰的情况

应助达人

进标准能出峰吗？

应助达人

（1）检查进样针是否取到样品，可能是空针进样；（2）先检查一下液相连接质谱端的阀门是否打开，样品可能没有进入质谱；（3）检查质谱的喷雾是否正常，可能是喷雾毛细管堵塞；（4）将离子传输管拆下来洗洗，也可能这里有堵塞

应助达人

先切换成LC模式走流动相，如果用的是乙腈的话42处会有响应的质谱峰，有的话说明质谱正常，然后再进沙星标准品，目标物已调谐过质谱参数没问题的话把采集时间窗口放宽，看看是不是保留时间变了导致没采集到，沙星响应很高的，质谱参数没问题的话很容易出峰的

进标品能出峰

前处理就是按照20366标准来的，不过旋蒸用的透明鸡心瓶，没用棕色鸡心瓶。旋蒸大约有5毫升溶液旋不干，然后用氮吹吹干的，最后用的百分之2的甲酸乙腈复溶的

标品什么的跑的都很好，就是做的样不出峰，加的标浓度挺高的，0.1ug/ml

我用的100mm的柱子，然后内径是1.9um，出峰时间环丙和恩诺都是1分钟左右，几乎出峰时间一样

应助达人

保留时间有点靠前，我用1.7um50mm柱子保留时间大概1.3分钟5ppb响应很高的，降低初始有机相比例让出峰靠后一点。可能还是前处理问题，酸化乙腈提取效率不高，外标回收不到50%，但加100ppb这么高浓度不应该做不出来啊，不好旋蒸可能是有水，旋转蒸发瓶上加漏斗滤纸无水硫酸钠除水，其实这么高浓度不用浓缩也可以，我一般用提取用80%乙腈加20%水含1%甲酸不浓缩直接过膜上机，回收能有80%，适合大批量初筛

应助达人

沙星不怕光的，不用棕色旋蒸瓶