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【实战宝典】色谱积分参数中的”采样速率”代表什么意义,如何设定?

气相色谱(GC)

  • 发帖人:安平

    链接:http://bbs.instrument.com.cn/topic/4308356

    问题描述:

    色谱数据的采样速率不可以设定的太低,否则可能会损失色谱图细节;也不可以设定的太高,否则会造成额外的噪声。
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  • 新官人

    第1楼2020/07/20

    解答:


    采样频率实质上是一种硬件的平滑技术,不同于软件的平滑,采样速率的修改会改变色谱原始数据的大小。

    我们现在一般使用色谱工作站或者色谱数据处理机来获得色谱图,不同于老式的记录仪,我们不能得到时间和强度上都连续的信号(模拟信号),色谱工作站和数据处理机给出的信号都是数字信号,即在时间轴(和强度轴)上是不连续的,是由一系列的数据点构成的。

    采样速率用来描述数据点在时间轴上的距离。一般的色谱工作站,采样速率是固定的。工作站得到的实际色谱图,如下:


    5-40色谱图数据点示意图



    常见的色谱工作站可以指定不同的采样速率。一般在几赫兹至数百赫兹之间。不同采样频率对色谱图的影响下图所示:


    5-41高频采样

    5-42 低频采样



    可以看到,采样速率越高,工作站获得的色谱图细节越丰富,或者说色谱工作站得到的色谱峰和真实的情况更吻合。

    较低的采样速率一般情况下不影响色谱峰面积,但是在极端的情况下(采样速率过低),可能色谱峰面积重复性变差,峰面积变化,甚至会丢失色谱峰。

    如下图,使用较低的采样频率,色谱峰的特性发生了一定变化,该色谱峰变得矮胖了。


    5-43 不同采样频率获得的谱图



    低采样频率和高采样频率峰表的对比。


    5-44 数据结果比对



    可以看到,工作站得到的柱效、分离度、峰高都有一定程度的下降,保留时间也发生一定的延后(有些类似采用平滑技术之后的谱图)。

    不过并没有必要设定较大的采集速率,否则会使基线噪声变大(过量采样噪声),并且数据在计算机内存储的大小会变大,使得数据处理速度变慢。一般习惯上认为保证色谱峰内有10-20个数据点即可。常见色谱仪的硬件技术指标里高达数百Hz的采样速率,一般没有机会用到。

    什么时候需要较大的采样速率呢?显然是色谱峰比较尖锐的场合,在超高速气相色谱(色谱柱内径小于0.1mm)或者超高效液相色谱uPLC)的分析场合下,才需要增大采样速率。

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  • zyl3367898

    第2楼2020/07/20

    应助达人

    很少用到这个功能。

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