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记一次GCMS程序升温出鬼峰的维修

lhl

2020/07/20
红小豆

气质联用（GCMS）

记一次gcMS程序升温出鬼峰的维修

仪器型号：SHIMADZU gcMS-QP2010SE。

故障现象：使用gcMS时，发现即使是仅程序升温（瓶号设置为0），也会出很多鬼峰。

Rxi-624柱出峰

换了柱子仍然如此，只不过出峰时间发生了变化。

Rxi-5柱出峰

判断：通过定性分析发现，多为苯系物，且沸点都较高。如：

询问发现，在出现这个问题之前，用户曾通过热解析仪（中惠普JX-5）进过一次浓度较大的固废VOC的样品，是采集的一个新油漆桶样品，进了之后才发现浓度很大。当时进样的图如下，基线持续上漂，甚至信号一度饱和：

怀疑是进样导致进样口部分管路污染。

如图，热解析仪的加装方式是从总流量路断开（黄线处），然后总流量进入热解析仪再返回进样口（蓝色箭头）。如果通过热解析仪进了浓度很大的样品，那么会污染的部分有进样口A处一小段管路（此段管路因为离进样口较远，管路比较凉，高沸物可能滞留）、B处分流出口（和A类似，温度不太高）、C缓冲管、D进样口内壁、E分流捕集阱、F吹扫流路、G吹扫捕集阱。

处理措施：衬管和进样垫都换了新的；对于BD几处，进行溶剂清洗。注意清洗B和D时，需要把柱子从进样口端拆下，使用注射器从B左侧打入，在D的下部接住废液。也可以使用脱脂棉进行擦洗；对于ACF，可以用溶剂超声，效果更佳；对于E和G两处捕集阱，更换新部件。

恢复后，单独运行程序升温时，基线基本正常。如下图：

小结：1. 在样品浓度不清楚的时候，不要贸然进样；非要进的话，一定设法减小进样量、增加分流比。2. 捕集阱可以防止污染物直接污染和损坏流量控制器的电磁阀，应该定期更换为宜。

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symmacros

第1楼2020/07/24

应助达人

含量不清楚，可以先设置一定的分流比试一试再确定条件。基质复杂的样品做热脱附也要谨慎，解析温度要合理。

1

lhl

第2楼2020/07/25

应助达人

是的
symmacros(jimzhu) 发表:含量不清楚，可以先设置一定的分流比试一试再确定条件。基质复杂的样品做热脱附也要谨慎，解析温度要合理。

0

symmacros

第3楼2020/08/03

应助达人

故障分析的到位，采取相应的措施，解决问题。

0

symmacros

第4楼2020/08/18

应助达人

外部或样品引入的污染需要注意，有时候还不容易清除。

0

lhl

第5楼2020/08/18

应助达人

是的，有的残留很顽固。
symmacros(jimzhu) 发表:外部或样品引入的污染需要注意，有时候还不容易清除。

0

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