【实战宝典】NY/T761-2008与GB/T5009.146-2008对蔬菜中有机氯测定前处理的比较

一、标准说明
1.NY/T761-2008的前处理：称取25.0克样品，加乙腈，加氯化钠使水果、蔬菜中的水与乙腈分层，取乙腈层（目标农药进入乙腈层）；弗罗里硅柱是正相柱，做有机氯时可以使用，用极性小的洗脱剂丙酮 正已烷（1 9）来洗脱，由于有机氯类的农药极性弱，方法选择时能用弱极性的洗脱剂就用弱的洗脱剂，以保证目标物能洗脱出来，而杂质不被洗脱下来，以更好地保护气相部分。
2.GB/T5009.146-2008的前处理：称取20.0克样品，加丙酮与石油醚=1 1，过滤，加无水硫酸钠2%水溶液分层，取水层再用2*20mL石油醚液液分配萃取，此时目标农药进入石油醚层，取石油醚层过无水硫酸钠净化，因为只是检16种菊酯类农药，与NY/T761-2008净化有机氯一样，过弗罗里柱，用极性比洗脱剂丙酮 正已烷（1 9）更小的石油醚 乙酸乙酯（95 5）洗脱。
二、提取剂的选择
提取是将残留在样本中的农药，采用适当的有机溶剂和方法，从样本中分离出来，以供净化后进行测定。提取是农药残留分析步骤中很关键的一步。 提取效果的关键是提取溶剂的选择，提取溶剂的选择与待测农药性质、检测方法及样本种类有关。根据“相似相溶”原理，应选择与待测农药极性相似的溶剂，并要求提取溶剂的沸点应为（40～50）℃，既能溶解待测农药，又不能与待测农药发生反应。同时要考虑检测器检测时的要求。对含水量高的样本，要选择与水能相混溶的溶剂，还应考虑溶剂对样本的渗透能力等，以便将样本组织中的待测农药充分提取出来。
在农药残留分析中，根据农药极性、样本性质等选择不同极性的提取剂，常用提取剂按极性由强到弱为水、乙腈、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯、环己烷、正己烷、石油醚。丙酮作为极性较强并能与水相溶的提取溶剂，能溶解大多数农药，且过滤和溶解都很容易，但丙酮又能大量提取植物组织中的油脂和色素，为下一步净化带来困难。乙腈作为提取溶剂，对油脂和色素提取较少，在有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯类等农药的分析中，被 AOAC法所采用，也是我国目前常用的提取溶剂。乙腈与丙酮相比，虽然价格贵一些，且浓缩时间长，但可同时提取多种农药残留，且操作简单，是一种首选提取溶剂。
三、结果比较
用NY761－2008进行前处理，加饱和氯化钠促使乙腈与水分层，无须过滤，操作较简便；与GB/T5009.146-2008数据结果比较：这两种方法数据结果相近，说明方法是有效可行的。过柱净化洗脱要根据分析目标物的极性来选择相应极性的洗脱性，即要能保证目标物充分洗脱出来，同时又尽量减少极性大的非目标物杂质洗脱出来，以减少对仪器的维护。