如何解决质谱残留严重？

歪果仁zZ

2020/07/26
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液质联用（LCMS）

如何解决质谱残留严重？
在仪器社区经常可以看到类似问题“残留严重，质谱是AB5500和岛津的液相。”“如图，优化时发现有残留，是目标化合物水杨酸的残留，最近一直在走空白纯乙腈，改善不大，残留还是很大。色谱柱换过，不是柱子的问题，方法换过，不是方法的问题，下面打算换一下洗针液。请问各位大佬还有什么解决方法吗，如果是洗针污染的话要怎么解决？仪器新手，放假也联系不上工程师，力所能及的方法求各位支招！”

这个情况还是常见的。质谱检测器由于灵敏度极高，在样本从进入实验室到目标物进入质谱检测器的过程中，每一个步骤都会出现污染，而污染并不可怕，可怕的是没有一套系统的流程查找污染源。

首先排除溶剂污染的情况，溶剂包括了溶解标准品的溶剂、稀释标准品的溶剂和流动相等，如果发现一开始配制标准品的溶液就存在污染，需要多次确认溶剂无误后，再配制溶液，这里给大家一个小技巧，在我们进行试验前，最好将所有溶剂分别进样，确保无污染后，再进行试验，这样虽然在试验前增加了一道工序，但可以保障试验无污染进行下去，避免了后期查找污染源的浪费时间。

如果污染源不是出在溶液上，将进样针走仪器程序清洗几遍，进样管有能力的话也拆下来反冲。因为进样针可能会堵，导致污染，进样器为了保证进样针与进样管的无缝连接，进样管也极易堵。一般可将进样针抬起，将进样管直接取下后，在色谱泵上冲洗即可。

再不行的话可以参考我在原创大赛的文章https://bbs.instrument.com.cn/topic/7310967_1，自己动手清洗一下Q0。Q0的清洗经过专业工程师教学后，可自己熟练掌握并一个月清洗一次，再往里的Q1就没有必要清洗了，那需要专门的清洗液，也极易污染，一般脏污不会进去的。

接下来分享一下其他几个版主的回复，此类问题可针对以下方面进行查找原因，一般问题可迎刃而解。

来自“hujiangtao”：水杨酸在乙醇和丙酮中溶解度更好，洗针液换成乙醇或丙酮，进样瓶也装上这两种试剂再反复进样看看能否有改善；或者可以试试洗针液、进样瓶加点氨水让水杨酸离子化看看能不能去除。

最后感谢仪器信息网给我们提供原创大赛的平台互相交流学习！