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液质测定血浆尼古丁含量

  • 食品生物分析检测
    2020/08/05
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 各位老师好,我最近在做用液质测定血浆尼古丁含量,人,大鼠,牛空白血浆怎么处理都有峰,定性定量都在同一个位置,而且不稳定,忽高忽低。排除了试剂,质谱污染。等度和梯度洗脱都会出现这个问题。加了内标尼古丁d4空白血浆也还是有。急求各位老师指点,谢谢。用hilic色谱柱,C18色谱柱空白血浆都会出峰。下图是参考文献处理方法。也试过二氯甲烷萃取,也会有同样问题。
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  • 歪果仁zZ

    第1楼2020/08/05

    应助达人

    版主已经排除了试剂和质谱污染,那么污染就只能出现在操作过程中。在加标准溶液进血浆前,可先处理空白血浆,保证血浆没有问题后再做。对于“定性定量都在同一个位置,而且不稳定,忽高忽低。”这个现象,也有可能是你的尼古丁分子量摸得不对,尽管存在污染,同一个样品进样也不会出现响应忽高忽低,可重新优化分子量。

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  • 食品生物分析检测

    第2楼2020/08/05

    老师您好,您说的先处理空白血浆指的是什么?谢谢。还有我这些离子对都是根据文献,然后针泵进样,选取的强度比较好的离子对,那是不是我可以多选几对离子,看看哪个离子对空白干扰最小甚至没有?这样可以吗老师?谢谢。

    歪果仁zZ(v3255306) 发表:版主已经排除了试剂和质谱污染,那么污染就只能出现在操作过程中。在加标准溶液进血浆前,可先处理空白血浆,保证血浆没有问题后再做。对于“定性定量都在同一个位置,而且不稳定,忽高忽低。”这个现象,也有可能是你的尼古丁分子量摸得不对,尽管存在污染,同一个样品进样也不会出现响应忽高忽低,可重新优化分子量。

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  • 歪果仁zZ

    第3楼2020/08/05

    应助达人

    我的意思是需要先排查血浆里的污染,如果空白血浆经过沉淀蛋白还有污染,那就换空白血浆。保证了血浆无污染后,再向血浆中加标品处理样品进样。既然是文献报道的离子对,应该没有问题,不需要再摸离子对了。我的微信15953145981有问题可以随时交流。

    食品生物分析检测(Insm_3408e7d0) 发表:老师您好,您说的先处理空白血浆指的是什么?谢谢。还有我这些离子对都是根据文献,然后针泵进样,选取的强度比较好的离子对,那是不是我可以多选几对离子,看看哪个离子对空白干扰最小甚至没有?这样可以吗老师?谢谢。

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  • 食品生物分析检测

    第4楼2020/08/05

    好的,谢谢老师。我加您。

    歪果仁zZ(v3255306) 发表:我的意思是需要先排查血浆里的污染,如果空白血浆经过沉淀蛋白还有污染,那就换空白血浆。保证了血浆无污染后,再向血浆中加标品处理样品进样。既然是文献报道的离子对,应该没有问题,不需要再摸离子对了。我的微信15953145981有问题可以随时交流。

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  • hujiangtao

    第5楼2020/08/05

    应助达人

    楼主这种情况有可能是这个离子对在该仪器上背景较高,我做克伦特罗是就遇到过277-259这对离子对在TQS上背景就有7次方,目标物低浓度根本不出峰,但在TQ上就没有问题,后来用TQS时只能把这个离子对换掉,如果实在去除不了干扰的话试着选择别的离子对看一下

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  • 食品生物分析检测

    第6楼2020/08/06

    老师您好,我等会吧我做的全扫描图上传下,您帮忙看看。谢谢。

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:楼主这种情况有可能是这个离子对在该仪器上背景较高,我做克伦特罗是就遇到过277-259这对离子对在TQS上背景就有7次方,目标物低浓度根本不出峰,但在TQ上就没有问题,后来用TQS时只能把这个离子对换掉,如果实在去除不了干扰的话试着选择别的离子对看一下

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  • 食品生物分析检测

    第7楼2020/08/06

    老师您好,下图是我质谱全扫描图,您看看,谢谢。

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:楼主这种情况有可能是这个离子对在该仪器上背景较高,我做克伦特罗是就遇到过277-259这对离子对在TQS上背景就有7次方,目标物低浓度根本不出峰,但在TQ上就没有问题,后来用TQS时只能把这个离子对换掉,如果实在去除不了干扰的话试着选择别的离子对看一下

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  • hujiangtao

    第8楼2020/08/09

    应助达人

    食品生物分析检测(Insm_3408e7d0) 发表:老师您好,下图是我质谱全扫描图,您看看,谢谢。

    可以找响应高的别的离子对试一下,看看有没有干扰。

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