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【求助】生石灰(CaO)和熟石灰(Ca(OH)2的分析方法

分析化学

  • 生石灰(CaO)和熟石灰(Ca(OH)2的分析方法
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  • fjqyhxp

    第2楼2007/03/10

    我现在急需该检测方法啊

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  • 一生不可自决

    第3楼2007/03/11

    2 石灰石的分析
    2.2氧化钙和氧化镁的测定
    2.2.1试剂
    三乙醇胺:1:4溶液; 甘油:1:4溶液;
    氢氧化钾:15%溶液; 氨性缓冲液:pH=10;
    酒石酸:10%溶液; 甲基红指示剂:0.1%酒精溶液;
    酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂:称酸性铬蓝K 0.1克,萘酚绿B 0.3克,溶于100毫升水中;
    EDTA标准溶液:0.00668M。
    2.2.2操作步骤
    试料溶液的制备跟铝土矿的分析试料溶液制备相同。
    称取0.2500克(精确至0.0002克)试样于30毫升银坩埚中,加3克氢氧化钠(一部分铺在底部,一部分盖在顶上),盖上坩埚盖,放入700~740℃的马弗炉中熔融15~20分钟。取出,不断转动坩埚,使熔融物均匀地形成熔块附于坩埚壁上,坩埚外部用冷水急促冷却,然后将坩埚放在直径约10毫米的塑料漏斗上。漏斗插入已加有40毫升1:1盐酸及50毫升沸水的250毫升容量瓶中。加少量沸水于坩埚中,待剧烈作用后,再加入沸水浸出熔块,将溶液倒入容量瓶中,再加沸水于坩埚中,直至熔块全部浸出为止。用热水洗涤坩埚,再用少量盐酸洗净坩埚,最后用热水冲洗坩埚及漏斗趁热将容量瓶中的溶液摇匀,冷却至室温。稀释至刻度,混匀。

    移取25毫升试料溶液于500毫升的锥形烧瓶中,加50毫升水,3毫升1:4的三乙醇胺溶液和5毫升1:4甘油溶液,再加5滴0.1%甲基红指示剂,用15%氢氧化钾溶液中和至溶液呈黄色并过量5毫升。加酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂6滴,用0.00668M EDTA标准溶液滴至由玫瑰红色变为蓝绿色,并经充分振荡,至蓝绿色不消失即为终点。记下所耗EDTA标准液的毫升数V1。加10%酒石酸溶液5毫升,充分振荡,使溶液恢复玫瑰红色,放置2分钟,加pH=10的氨性缓冲液10毫升(必要时再滴加2滴混合指示剂),继续用EDTA标准溶液滴定至呈蓝绿色为终点。记下EDTA标准液的毫升数V2。
    2.2.3计算
    计算公式:


    式中,CEDTA——EDTA标准溶液的浓度,mol/L;
    V1——第一次滴定时所耗EDTA标准溶液的体积,mL;
    V2——第二次滴定时所耗EDTA标准溶液的体积,mL;
    MCaO——氧化钙的摩尔质量,g / mol;
    MMgO——氧化镁的摩尔质量,g / mol;
    V总——分取试料溶液的体积,mL;
    V样——试料溶液的总体积,mL;
    G——称取试样的总重量,克。
    2.3石灰中氧化钙的快速测定
    2.3.1试剂
    盐酸标准溶液:0.3049N; 氢氧化钠标准溶液:0.1360N;
    酚酞指示剂:1%酒精溶液。
    2.3.2操作步骤
    称取0.3808克试料于已加有50.00毫升0.3049N盐酸标准溶液的500毫升锥形瓶中,加热水100毫升,煮沸3分钟,取下,加3~5滴1%酚酞,趁热以0.1360N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。计算:
    式中,V——滴定时所耗0.1360N氢氧化钠标准溶液的体积,毫升;
    G——称取试料的重量,克。
    2.4石灰中有效氧化钙的测定
    2.4.1试剂
    蔗糖:固体; 盐酸标准溶液:0.3049N;
    酚酞指示剂:1%酒精溶液。
    2.4.2操作步骤
    称取0.5000克试料于250毫升干燥的锥形瓶中,加入4克蔗糖和数根大头针,立即加50毫升煮沸后冷却的水,加盖充分振荡15分钟(或采用电磁搅拌器进行搅拌),加1滴酚酞,立即用0.3049N盐酸标准溶液滴定至红色转变为无色即为终点(30秒钟不返红即可)。滴定速度不宜太快。计算:
    式中,V——滴定时所耗0.3049N盐酸标准溶液的体积,毫升;
    G——称取试料的重量,克。

    看看有用不,

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  • vencent01245

    第5楼2007/03/11

    有好处,
    看看也可以,
    有点收获。

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  • liuxinyuan2566

    第6楼2007/07/23

    怎么测,生石灰中的硫啊

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  • xy642316

    第7楼2008/03/30

    请问三楼“加入4克蔗糖和数根大头针”有会么用?

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  • xy642316

    第8楼2008/03/30

    对不起,打错字了。“有会么用”为“有什么用”

    xy642316 发表:请问三楼“加入4克蔗糖和数根大头针”有会么用?

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  • lishuai0223

    第9楼2008/07/06

    这方法根本没有用,我们实验用这个方法做了很长时间,存在一个问题,就是终点很快就回头,不超过五秒,而且和滴定的速度有关系,速度快和速度慢的测出的氧化钙含量可以相差1.5个百分点

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  • luomeng1

    第10楼2009/03/18

    熔样没必要那么复杂吧,在刚玉坩埚中用氢氟酸、高氯酸在电磁炉上熔就可以了

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