一生不可自决
第3楼2007/03/11
2 石灰石的分析
2.2氧化钙和氧化镁的测定
2.2.1试剂
三乙醇胺:1:4溶液; 甘油:1:4溶液;
氢氧化钾:15%溶液; 氨性缓冲液:pH=10;
酒石酸:10%溶液; 甲基红指示剂:0.1%酒精溶液;
酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂:称酸性铬蓝K 0.1克,萘酚绿B 0.3克,溶于100毫升水中;
EDTA标准溶液:0.00668M。
2.2.2操作步骤
试料溶液的制备跟铝土矿的分析试料溶液制备相同。
称取0.2500克(精确至0.0002克)试样于30毫升银坩埚中,加3克氢氧化钠(一部分铺在底部,一部分盖在顶上),盖上坩埚盖,放入700~740℃的马弗炉中熔融15~20分钟。取出,不断转动坩埚,使熔融物均匀地形成熔块附于坩埚壁上,坩埚外部用冷水急促冷却,然后将坩埚放在直径约10毫米的塑料漏斗上。漏斗插入已加有40毫升1:1盐酸及50毫升沸水的250毫升容量瓶中。加少量沸水于坩埚中,待剧烈作用后,再加入沸水浸出熔块,将溶液倒入容量瓶中,再加沸水于坩埚中,直至熔块全部浸出为止。用热水洗涤坩埚,再用少量盐酸洗净坩埚,最后用热水冲洗坩埚及漏斗趁热将容量瓶中的溶液摇匀,冷却至室温。稀释至刻度,混匀。
移取25毫升试料溶液于500毫升的锥形烧瓶中,加50毫升水,3毫升1:4的三乙醇胺溶液和5毫升1:4甘油溶液,再加5滴0.1%甲基红指示剂,用15%氢氧化钾溶液中和至溶液呈黄色并过量5毫升。加酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂6滴,用0.00668M EDTA标准溶液滴至由玫瑰红色变为蓝绿色,并经充分振荡,至蓝绿色不消失即为终点。记下所耗EDTA标准液的毫升数V1。加10%酒石酸溶液5毫升,充分振荡,使溶液恢复玫瑰红色,放置2分钟,加pH=10的氨性缓冲液10毫升(必要时再滴加2滴混合指示剂),继续用EDTA标准溶液滴定至呈蓝绿色为终点。记下EDTA标准液的毫升数V2。
2.2.3计算
计算公式:
式中,CEDTA——EDTA标准溶液的浓度,mol/L;
V1——第一次滴定时所耗EDTA标准溶液的体积,mL;
V2——第二次滴定时所耗EDTA标准溶液的体积,mL;
MCaO——氧化钙的摩尔质量,g / mol;
MMgO——氧化镁的摩尔质量,g / mol;
V总——分取试料溶液的体积,mL;
V样——试料溶液的总体积,mL;
G——称取试样的总重量,克。
2.3石灰中氧化钙的快速测定
2.3.1试剂
盐酸标准溶液:0.3049N; 氢氧化钠标准溶液:0.1360N;
酚酞指示剂:1%酒精溶液。
2.3.2操作步骤
称取0.3808克试料于已加有50.00毫升0.3049N盐酸标准溶液的500毫升锥形瓶中,加热水100毫升,煮沸3分钟,取下,加3~5滴1%酚酞,趁热以0.1360N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。计算:
式中,V——滴定时所耗0.1360N氢氧化钠标准溶液的体积,毫升;
G——称取试料的重量,克。
2.4石灰中有效氧化钙的测定
2.4.1试剂
蔗糖:固体; 盐酸标准溶液:0.3049N;
酚酞指示剂:1%酒精溶液。
2.4.2操作步骤
称取0.5000克试料于250毫升干燥的锥形瓶中,加入4克蔗糖和数根大头针,立即加50毫升煮沸后冷却的水,加盖充分振荡15分钟(或采用电磁搅拌器进行搅拌),加1滴酚酞,立即用0.3049N盐酸标准溶液滴定至红色转变为无色即为终点(30秒钟不返红即可)。滴定速度不宜太快。计算:
式中,V——滴定时所耗0.3049N盐酸标准溶液的体积,毫升;
G——称取试料的重量,克。
看看有用不,