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非甲烷总烃系统安装调试详解及故障排查

MrLi

2020/08/28
红小豆

气相色谱（GC）

非甲烷总烃系统安装调试详解及故障排查

1、概述

总烃定义：在FID检测器上有响应的气态有机化合物总和。

非甲烷总烃定义：从总烃中扣除甲烷以后的气态有机化合物总

和。

方法原理：将气体样品直接注入到带有FID的气相色谱仪，分别在总烃柱和甲烷柱上测出总烃和甲烷的含量，再以除烃空气当样品测出氧气在总烃柱上的干扰，总烃含量减去甲烷已经氧气在总烃柱上干扰峰的含量，即得出非甲烷总烃含量。

仪器配置：国标规定有两种配置，主要是色谱柱的选用不同，第一种是填充柱，甲烷柱采用GDX-502色谱柱，总烃柱采用玻璃微球色谱柱；第二种是用毛细柱，甲烷柱采用0.53mm内径开口分子筛毛细柱，总烃柱采用0.53mm内径脱活熔融石英毛细管柱空柱。在以下的讲解过程中，我们采用第一种配置，以岛津GC2014为例。

2、硬件配置

主机：GC-2014 AF 双流路填充柱进样口 FID检测器

色谱柱：GDX-502色谱柱 3m*4mm*3mm

空柱 1m*4mm*3mm（标准上使用玻璃微球柱，下面会有讲解为什么选用空柱）

进样系统：VICI气动十通阀

标气：16ppm甲烷标气 800ppm甲烷标气除烃空气

3、测试步骤

1、建立校准曲线

非甲烷总烃测试有高浓度和低浓度两种，为

了确保结果准确性，需要建立两条校准曲线。曲线一：1ppm 2ppm 4ppm 8ppm 16ppm甲烷；曲线二：50ppm 100ppm 200ppm 400ppm 800ppm甲烷。

由于标气只有16ppm甲烷和800ppm甲烷两种（有条件的可以购买多瓶标气），所以需要稀释获得所需浓度，具体操作如下：a、取1L干净取样袋，冲入高纯氮气备用；b、例如如果配置2ppm甲烷标气，准确吸取标气50mL，从氮气取样袋抽吸氮气准确到100mL，此时注射器内甲烷浓度是8ppm混匀后放掉50mL，再吸氮气到100mL,得到4ppm甲烷，混匀后再放掉50mL吸氮气50mL得到2ppm甲烷。此过程注意是事项见后面“注意事项”。

甲烷：

总烃：

2、进样测试

建立好校准曲线后便可以进样分析结果，进样之前先进除

烃空气，记录除烃空气在总烃柱上的响应浓度

进样品，记录总烃和甲烷浓度，总烃浓度减去甲烷和氧气干扰峰浓度即得非甲烷总烃浓度。

4、注意事项

1、标气瓶上进样阀最好一一对应，不可混用，尤其除烃空气进样阀和甲烷标气进样阀不可混用

2、气源纯度，一定要确保载气、空气、氢气不可含有烃类杂质，否则可能出现除烃空气氧干扰峰出负值的现象

3、稀释标气一定是将氮气先放到气袋，然后用注射器抽取，不可从气瓶连接管路放出到注射器内，这样会导致氮气量过大而最终标曲线性不好

4、浓度比较高的样品最好稀释后再进样，否则会污染定量环，导致再进低浓度组分有干扰

5、总烃柱老标准使用玻璃微球或空柱，新标准只写使用空柱，但是，使用玻璃微球柱可能会由于处理不好对样品有吸附，导致结果偏低，建议使用空柱

5、案例剖析

非甲烷总烃操作起来比较简单，但是却容易出现诸多问题，而且出问题后都不太容易查找原因，一下是非甲烷总烃分析常出现的问题以及解决方案：

1、总烃柱上氧干扰峰是倒峰，如下图：

出现倒峰的原因主要有：a、氢气空气比例不合适，一般调高氢气空气比例可以解决；b、气源内含有烃类杂质，此时基线本地偏高，增加氧气时会出现倒峰，该现象不太好发现，可以加装除烃过滤器或者更换大厂家气源来解决，上图所示就是此原因，更换氮气后除烃空气谱图如下：

更换气源后，用新氮气做载气，旧氮气当样品进样，发现总烃浓度高达十几ppm；c、除以上两点，还可以通过提高总烃流路载气流量，使氧气干扰峰变大

2、除烃空气氧干扰峰偏大，标准上有明确规定，除烃空气氧气干扰峰浓度要≤0.4mg/m3，一旦浓度偏好，极有可能是外界原因造成，最终会导致非甲烷总烃减去氧气干扰峰后结果偏低，归纳其原因主要有以下几点：a、除烃空气进样阀或进样管路不干净，更换新进样阀或管路；b、除烃空气纯度不够，更换新除烃空气；c、有些用户会将除烃空气放出到玻璃注射器进样，如果注射器不干净或者混进去空气，也会导致氧干扰峰偏大；正常的除烃空气出峰入下图，只有两个氧气干扰峰，总烃柱一个、甲烷柱一个，甲烷位置不会出峰：

3、总烃浓度减去甲烷和氧干扰峰浓度结果是负值

a、氧干扰峰浓度偏大，解决办法参考四-2

b、除烃空气氧气干扰峰是倒峰，没进除烃空气，直接进样，总烃减去甲烷，此时应该进除烃空气判断，如果是倒峰，参考四-1

c、使用不合适的玻璃微球柱，更换空柱试试，如果空柱结果正常，说明玻璃微球柱问题

4、进样后总烃峰是负峰，该情况应该是氧气干扰峰是倒峰且比较大，将总烃峰信号抵消，解决负峰问题

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zyl3367898

第1楼2020/08/28

应助达人

总结的到位，经验很实用。

2

m3145378

第2楼2020/08/29

学习一下！
zyl3367898(zyl3367898) 发表:总结的到位，经验很实用。

0

avih1981

第3楼2020/08/29

应助达人

图文并茂，案例实用，学习了

0

Insm_7a3ca73

第4楼2020/08/30

学习了谢谢老师

0

Insm_7a9ab001

第5楼2020/08/30

你的除烃空气就是这么用的？总烃甲烷出峰大小都可以调的做完曲线后，你不验证做的曲线是否失真吗？

0

徐旭旋

第6楼2020/08/31

感谢楼主分享，就是标气稀释那里写得有点看不太明白？

0

wazcq

第7楼2020/08/31

应助达人

空柱容易熄火这个问题解决了吗

0

徐旭旋

第8楼2020/08/31

加个阻尼管就可以了。
wazcq(wazcq) 发表:空柱容易熄火这个问题解决了吗

0

xx_dxd_xx

第9楼2020/08/31

空柱换成一段石英毛细管就够了。即使是填充柱的仪器，加个接头就可以接毛细管柱了，总烃不用考虑分流问题，流量大一些也不影响
wazcq(wazcq) 发表:空柱容易熄火这个问题解决了吗

0

MrLi

第10楼2020/08/31

空柱没问题，我们一般用VICI十通阀进样，如果使用手动掰阀进样可能会出现熄火，如果出现这种情况总烃流路可以使用1/16管，VICI两通接上一段0.1mm内径1/16管解决，或者使用0.2mm内径管路长一些
wazcq(wazcq) 发表:空柱容易熄火这个问题解决了吗

0

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