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中药材及饮片水分(减压干燥法)的不确定度分析

  • xiaoxiao523
    2020/09/03
    河南科高中标检测技术团队
  • 私聊

实验室认可/资质认定

  • 中药材及饮片水分(减压干燥法)的不确定度分析



    一、检测所依据的标准

    检测按照中国药典四部通则 0832 水分测定法第法测定

    二、测量结果


    m2-----干燥后称量瓶加样品质量(单位:g

    m1-----恒重后的称量瓶质量(单位:g

    m------样品的称样量(单位:g



    三、实验仪器和操作步骤

    1. 实验仪器

    天平(万分之一)

    2. 操作步骤

    参照中国药典2015年版四部 第三法测定以细辛为例
    减压干燥器取直径12cm左右的培养皿,加入五氧化二磷干燥剂适量,铺成0 .5lc m 的厚度,放入直径30cm的减压干燥器中。测定法取供试品24g,混合均匀,分别取0 .5l g 置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中,精密称定,打开瓶盖,放入上述减压干燥器中,抽气减压至2. 67kPa(20mmHg)以下,并持续抽气半小时,室温放置24小时。在减压干燥器出口连接无水氣化钙干燥管,打开活塞,待内外压一致,关闭活塞,打开干燥器,盖上瓶盖,取出称量瓶迅速精密称定重量,计算供试品中的含水量(% )

    四、不确定度来源

    对检测结果有影响的量有:

    1. 测量重复性引入的不确定度 u1;

    2. 天平的计量性能引入的不确定度u2;

    五、各影响量带来的不确定度分量及其计算

    1. 测量重复性引入的不确定度

    考虑实验人员带来的不确定度影响3个人分别进行5组试验,测定按照操作步骤进行测定结果如下表:




    本次共测量2个样品,水分含量为8.9%利用预评估的标准偏差,按照下式计算本次测量平均值的标准偏差带来的不确定度:




    重复性实验引入的相对标准不确定度为:

    urel1=0.38%/8.9%=0.0229



    2. 天平的计量性能引入的不确定度u2

    天平称取试样的质量为1.000g,根据证书最大允许误差±0.5 mg称量3次,该分布为矩形分布




    天平称量引入的相对不确定度为:

    urel2=0.49999mg/1000mg=0.00050



    3合成标准不确定度

    将上述不确定度列于表2



    合成标准不确定度按照下面公式计算:




    4 扩展不确定度

    取包含因子k=2则扩展不确定度Uw=2×0.2%=0.4%

    5 结果报告

    当每次测量2个样品,取其平均值报告结果时,扩展不确定度Uw=0.4%,包含因子k=2

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