中药材及饮片中水分（甲苯法）的不确定度分析

中药材及饮片中水分（甲苯法）的不确定度分析

一、检测所依据的标准

检测按照中国药典四部通则 0832 水分测定法第四法测定

二、测量结果

m₁（V）-----读取水的体积即水的质量（单位：g）

m------样品的称样量（单位：g）

三、实验仪器和操作步骤

1. 实验仪器

天平（万分之一）,水分玻璃装置

1. 操作步骤

参照中国药典2015年版四部 第四法测定以砂仁水分为例

取供试品适量（10g）（约相当于含水量1〜4ml) ，精密称定，置A 瓶中，加甲苯约200ml，必要时加人干燥玻璃珠数粒，连接仪器，自冷凝管顶端加人甲苯至充满B 管的狭细部分。将A 瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒馏出2 滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5 分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B 管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离并计算成供试品的含水量（％ )。

三、不确定度来源

对检测结果有影响的量有：

1. 测量重复性引入的不确定度 u₁;

2. 天平的计量性能引入的不确定度u₂;

3. 水分装置刻度引入的不确定度u₃

一、各影响量带来的不确定度分量及其计算

1. 测量重复性引入的不确定度

考虑实验人员带来的不确定度影响3个人分别进行4组试验，测定按照操作步骤进行测定结果如下表：

本次共测量2个样品，水分含量为6.8%，利用预评估的标准偏差，按照下式计算本次测量平均值的标准偏差带来的不确定度：

u_rel1=0.1691%/6.8%=0.0249

天平称量引入的相对不确定度为：

u_rel2=5.7735 mg/10000mg=0.000577

u_rel3=0.04082mL/6.8mL=0.0060