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环境理化和有机项目关键试剂及耗材验收程序示例

通标小菜鸟

2020/09/03
菜鸟分析队

私聊

实验室建设

1. 目的

建立和规范化学试剂和耗材的管理流程，确保检测工作中所用的化学试剂的化学成份、性能指标、参数准确可靠，耗材的质量符合要求，从而保证本实验室化学测量量值的准确性和一致性。

2. 适用范围

适用于环境理化和有机项目的关键试剂及耗材的验收管理。

3. 关键试剂验收程序

3.1 关键试验验收流程

3.1.1 实验室试剂管理员收到下表1中的环境项目关键试剂后，每批号的试剂抽取1瓶送至各相关项目测试组进行验收试验。

3.1.2 测试组进行试剂验收试验，试验完成后填写《实验室环境项目关键试剂及耗材验收入记录》，并将相关记录(如谱图等)交由实验室试剂管理员，测试组需要在收到试剂验收要求后的2个工作日内反馈验收结果至试剂管理人员。

3.1.3 实验室试剂管理员收到验收记录后，如果试剂合格，准予入库；如果试剂不合格，不予入库，并立即反馈给实验室的采购员，由实验室的采购员与试剂供应商进行反馈和交涉。

表1 环境项目关键试剂验收清单

编号	名称	规格
1	二氯甲烷	色谱或农残级
2	丙酮	色谱或农残级
3	正己烷	色谱或农残级
4	甲醇	色谱或农残级
5	无水硫酸钠	化学纯
6	无水氯化钠	化学纯
7	四氯化碳	环保级
8	过硫酸钾	化学纯
9	氢氧化钠	化学纯

3.2 试剂验收流程及要求

3.2.1 丙酮和二氯甲烷的验收

取100 ml上述溶剂，置于K-D浓缩装置中浓缩，然后定容至1mL，用气相色谱仪(GC-FID)进行检测，色谱图无明显色谱干扰峰且C10-C36的定量结果不得高于200 mg/L。

3.2.2 正己烷的验收

取50 ml正己烷，置于氮吹管中氮吹至体积少于1mL，然后定容至1mL，用气相色谱仪(GC-ECD)进行检测，色谱图无明显色谱干扰峰且有机氯目标化合物的的定量结果不得高于10 μg/L。

3.2.3 甲醇的验收

取0.8 ml甲醇加入装满水的40ml的棕色Vial 瓶中，加入合适浓度的内标溶液，用吹扫捕集-气相色谱质谱仪测试，无明显色谱干扰峰且目标化合物的浓度不得高于0.5ug/L。

3.2.4 无水硫酸钠和无水氯化钠的验收

将无水硫酸钠和无水氯化钠预先在450±20℃的马弗炉中烘4小时以上，冷却后，称取20g至250mL土壤萃取瓶中，按照《水土中半挥发性有机化合物的测试-GC-MS》中土壤的前处理过程进行，将最终的浓缩液用气相色谱仪(GC-FID)进行检测，色谱图无明显色谱干扰峰且C10-C36的定量结果不得高于200 mg/L。

3.2.5 四氯化碳

使用红外光谱仪将四氯化碳在2600cm-1～3300cm-1之间扫描，其吸光度应不超过0.03（1cm比色皿，空气池作参比）。

3.2.6 过硫酸钾和氢氧化钠（含氮量应小于0.0005%）

过硫酸钾和氢氧化钠的验收参照方法HJ 636-2012《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》的附录A。

4. 关键耗材验收程序

4.1 关键耗材验收流程

4.1.1 耗材送至实验室后，实验室技术人员首先检查耗材的外观、包装有无异常；检查外包装上标注的生产日期、有效期等是否符合要求，然后在《实验室环境项目关键试剂及耗材验收入记录》中填写耗材名称、验收项目、品牌、批号、规格、数量等信息。然后，每批号的耗材抽取合适数量进行验收实验。

4.1.2 验收实验完成后，在《实验室环境项目关键试剂及耗材验收入记录》中填写验收结论，并将验收报告附在表后。如果耗材验收合格，准予入库；如果耗材验收不合格，不予入库，经再次抽检后确认仍不合格，则立即反馈给实验室的采购员，由实验室的采购员与实际供应商进行反馈和交涉。

4.2 关键耗材验收清单（示例，见表2）

表2 环境项目关键耗材清单

编号	名称
1	弗罗里硅土
2	疏基棉
3	Wax柱

4.3 关键耗材验收流程及要求

示例：弗罗里硅土

将弗罗里预先在400±20℃的马弗炉中烘4小时以上，待其冷却后保存在密封容器中。配制浓度为100μg/L的1ml的有机氯农药标准溶液，参照标准中弗罗里净化过程进行实验，同时需做对照空白实验。pp-DDT的加标结果的回收率需在70-130%之间，空白中有机氯的单体浓度不得高于10 μg/L。