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CMS-QP2020/2010 宽质量范围分析调谐方法

  • 安平
    2020/09/03
    红小豆
    • 私聊

气质联用（GCMS）

  • gcMS-QP2020/2010 宽质量范围分析调谐方法

    概述

    以Shimadzu gcMS-QP2020/2010系列气相色谱-质谱联用仪为例，讲述高端质量数的手工调谐方法。

    情况说明

    gcMS自动调谐时，使用的标准物质一般采用PFTBA（全氟三丁胺），该物质在较宽的质量范围内有较为丰富的质量碎片、物质组成原子中同位素较少、并且有较好的蒸气压。可以通过gcMS的电气控制将PFTBA的蒸汽引入到离子源内，方便调谐。

    但是全氟三丁胺的分子量只有672，无明显的分子离子峰。在质量数校准时可以达到的最高质量数只有614，如果需要分析分子量大于700的物质，只使用自动调谐是不能满足分析要求的。此外自动调谐质量数校准的下限是69，如果分析小分子化合物，应该予以注意。

    大分子量的分析，比较典型的是多溴联苯（PBB）和多溴二苯醚（PBDE）的测定。多溴联苯和多溴二苯醚类物质的主要定量（定性）碎片的质量数（以十溴联苯醚为例，最大碎片为960）大于PFTBA的最大质谱图质量数（m/z=614），这种情况下自动调谐是不能满足分析要求的。

    三(全氟庚基)-1,3,5-三嗪和手工调谐方法

    高端质量数的调谐，需要使用到新的调谐标准物质，三(全氟庚基)-1,3,5-三嗪（Tris (perfluorononyl) -S-triazine）。该物质的结构和质谱图如下所示。

    三(全氟庚基)-1,3,5-三嗪的主要质谱碎片是866和1166，可以利用它来进行高端质量数的校准。





    图1 (全氟庚基)-1,3,5-三嗪结构式



    图2 (全氟庚基)-1,3,5-三嗪质谱图



    下面以Shimadzu的gcMS-QP2020/2010为例，讲述宽质量数范围的调谐方法：

    首先自动调谐，保存调谐文件。

    然后，配置1%左右的(全氟庚基)-1,3,5-三嗪/丙酮溶剂进样至gcMS的进样口中，等待三嗪出峰后启动手工调谐。

    在调谐--峰监测界面下，点击“质量数校准”，此时观察866和1166质量参数，予以修正。



    低端质量轴的31碎片，也同时予以校准。

    再次，调整RF offset和RF gain参数，获得满意的FWHM值。

















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    +关注 私聊

  • symmacros

    第1楼2020/09/04

    应助达人

    高质量调谐岛津感觉方便一些，安捷伦是自动评价。

0
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  • wazcq

    第2楼2020/09/04

    应助达人

    低分子量，用什么呢，BFB吗？

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  • wajer

    第3楼2020/09/04

    应助达人

    通过校正表格的参数，怎么判断质量数校准可以呢

0
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  • wajer

    第4楼2020/09/04

    应助达人

    PFTBA蒸汽只是进入到离子源内还是整个腔体呢

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  • 安平

    第5楼2020/09/04

    应助达人

    离子源内

    wajer(anwiner) 发表:PFTBA蒸汽只是进入到离子源内还是整个腔体呢

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  • 安平

    第6楼2020/09/04

    应助达人

    左侧的质谱图，点 居中 按钮，来校准

    wajer(anwiner) 发表:通过校正表格的参数，怎么判断质量数校准可以呢

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  • 安平

    第7楼2020/09/04

    应助达人

    31碎片，还是用pftba，
    CF碎片吧

    wazcq(wazcq) 发表:低分子量，用什么呢，BFB吗？

0
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  • 安平

    第8楼2020/09/05

    应助达人

    BFB 调谐是需要进样的。

    手工调谐还是用PFTBA

    wazcq(wazcq) 发表:低分子量，用什么呢，BFB吗？

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  • 安平

    第9楼2020/09/05

    应助达人

    低分子量还是靠PFTBA的69碎片和31碎片来进行质量数校准。

    wazcq(wazcq) 发表:低分子量，用什么呢，BFB吗？

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  • 奋斗的小馒头

    第10楼2022/06/09

    前辈，有没有安捷伦的手动调谐方法啊，6890N-5975感谢

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