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【实验】无机实验之Fe基Al2O3弥散型复合微粉的制备

智慧的弟弟

2007/03/10

Fe基Al2O3弥散型复合微粉的制备

目的原理

实验目的

1. 了解金属基复合微粉的制备方法。

2. 了解纳米粒子形成的条件及控制方法。

3. 了解现代测试分析及表征手段。

实验原理

目前，液相化学反应合成高纯纳米粒子的方法主要有溶胶凝胶法和沉淀法，沉淀法又包括直接沉淀法、共沉淀法和均匀沉淀法，其中共沉淀法是制备含有多种金属元素复合氧化物微粉的重要方法。本实验利用共沉淀法先制备出Fe2O3-^c复合微粉，然后高温下经H2还原，制备出Fe基Al2O3弥散型复合微粉主要反应如下

仪器药品

量筒、台秤、烧杯、搅拌器、布氏漏斗、振动筛、粒度测定仪、真空泵、烘箱、马弗炉、坩埚、显微镜、X-衍射仪。

硝酸铁、硝酸铝、聚乙二醇400(PEG400)、去离子水、氨水℃

过程步骤

一、复合氢氧化物的制备

取Fe(NO3)3·9H2O8.1g、Al(NO3)3·9H2O 1.9g溶解于100ml去离子水中，配制成原盐混合溶液，加入表面活性剂PEG400，在快速搅拌的条件下，滴加10%氨水溶液，生成沉淀，转移至布氏漏斗真空抽滤，并用去离子水洗涤2-3次，然后将复合氢氧化物放入烘箱内，100℃热处理4小时，得到干燥的复合氢氧化物粉末。

二、复合氧化物的制备

将复合氧化物粉末放入坩埚内，在马弗炉进行煅烧，200℃煅烧2小时，500℃煅烧2小时，800℃煅烧1小时，然后自然冷却到室温，得到复合氧化物粉末，用振动筛进行粉级。

三、Fe基Al2O3弥散型复合微粉的制备

将复合氧化物粉末放入还原炉中，用H2还原，温度控制在800℃，还原时间2小时，自然冷却到室温、得到Fe基Al2O3弥散型复合微粉，测定复合微粉的粒径，用X-衍射表征结构，用显微镜观测其表面形貌。

四实验条件的优化

(1)反应温度

温度对晶粒的生成和长大都有影响。按照上述实验步骤，分别在20℃、40℃、60℃、80℃的条件下进行反应，测定复合微粉平均粒径，作出平均粒径对反应温度的变化曲线，确定反应的最佳温度。

(2)表面活性剂的浓度

在沉淀反应的过程中引入表面活性剂PEG400，溶液的粘度增大，产生位阻效应，有效改善粒子的均匀性和分散性。同时，胶粒表面吸附PEG400后，将粒子间非架桥羟基和吸附水“遮蔽“起来，降低粒子表面张力，有效地抑制粒子的团聚。按照上述实验步骤，分别在PEG400的浓度为0.02mol.dm-3、0.4mol.dm-3、0.06mol.dm-3、0.08mol.dm-3、0.10mol.dm-3、0.12mol.dm-3的条件下进行反应，测定复合微粉平均粒径，作出平均粒径对PEG400浓度的变化曲线，确定PEG400最佳浓度。

分析思考

1. 目前，纳米粒子制备的方法有哪些?各有什么缺点?

2. 反应温度如何对粒子粒径产生影响?

3. 在实验过程中，加入表面活性剂的目的是什么?

4. 设计制备Cu基Al2O3弥散复合微粉的实验方案。

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