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同一种方法全扫描，几种试剂和标液里面都有同一物质

  • 骚动的大叔
    2020/09/08
    • 私聊

气质联用（GCMS）

  • 最近在弄方法这一块，我的全扫描谱图标液里面里面含有与目标物无关的峰，共有两个，查看第一个峰,差减质谱后相似度检索最高的是CAS号为58594-45-9的十八碳烯醛，相似度第二高的是CAS号为112-86-7的芥酸。查看第二峰物质，差减质谱后相似度检索最高的是CAS号为301-02-0的油酸酰胺，相似度第二高的是CAS号为112-84-5的芥酸酰胺，最开始我以为是新配置的标液里面带的，我就全扫面了所有试剂（包含洗针试剂、萃取试剂、配置标液试剂），使用的方法相同，发觉在相同时间里面都出现了这两种峰（正己烷出现了第一个峰），我去检查上个月做的实验（方法相同），谱图并没有出现过这两种峰，去检查以前的大部分实验，发觉都没有第一个峰。第二个峰也很奇怪，因为做的是邻苯，这个峰出现在群峰位置，该开始做GC-MS的时候不懂，问过另一部门的，他说他们的谱图里面也含有该峰，当时做了有证标准物质质控样，偏差不大我就没管因为是群峰，定值也有差别，只要结果影响不大就行，但是这两天看以前的实验我发觉有时候谱图里面这个峰最开始有后面居然消失了，时不时的会有。检查了最近做实验的谱图（是在上一个月），谱图里面没有该峰，最近要把方法弄详细一点，然后老化了色谱柱，洗了针、换了衬管与隔垫，衬管是用丙酮加正己烷洗的，隔垫是相同的牌子，重新使用以前的扫描方法，发觉出现了两个无关的峰。到时候谱图肯定放在材料里面，峰又很高，看到我感觉专家又要说了，色谱柱流失应该出现的是一些硅烷嘛，应该不是色谱柱问题吧，主要是这个峰有时候还消失，莫名其妙的。
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  • 轶辰

    第1楼2020/09/08

    应助达人

    听你的描述应该属于柱流失，你可以把谱图放出来

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  • 砂锅粥

    第2楼2020/09/08

    应助达人

    这2个峰的保留时间一致吗？如果一致的话那就应该不是柱流失，如果不一致就要考虑柱流失。
    发现这2个峰的样品重复进样能否重复出现这2个峰，包括保留时间和强度。如果能重复的话考虑样品包括前处理这边的问题，如果不能重复考虑仪器污染。

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  • 骚动的大叔

    第3楼2020/09/08

    重复的，几种试剂扫描出来的峰强度，时间重复的

    砂锅粥(czcht) 发表:这2个峰的保留时间一致吗？如果一致的话那就应该不是柱流失，如果不一致就要考虑柱流失。
    发现这2个峰的样品重复进样能否重复出现这2个峰，包括保留时间和强度。如果能重复的话考虑样品包括前处理这边的问题，如果不能重复考虑仪器污染。

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  • 砂锅粥

    第4楼2020/09/08

    应助达人

    这样考虑实际或者容器的污染，找到有这2个峰的样品，排查试剂和容器。

    骚动的大叔(Insm_90bb9412) 发表: 重复的，几种试剂扫描出来的峰强度，时间重复的

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  • 骚动的大叔

    第5楼2020/09/08

    对了老师，刚刚我去又看了以前的的，发觉是有第一个峰的，只是很早以前的没有，随着时间慢慢变有的，第二个峰也没有消失，我看了配置的标液里，这个峰强度会随浓度的增大，强度逐渐变小。我看到的消失是标液浓度大的变小了，样品浓度太高而掩盖掉

    砂锅粥(czcht) 发表: 这样考虑实际或者容器的污染，找到有这2个峰的样品，排查试剂和容器。

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  • 骚动的大叔

    第6楼2020/09/08

    刚刚我去又看了以前的的，发觉是有第一个峰的，只是很早以前的没有，随着时间慢慢变有的，第二个峰也没有消失，我看了配置的标液里，这个峰强度会随浓度的增大，强度逐渐变小。我看到的消失是标液浓度大的变小了，样品浓度太高而掩盖掉

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  • 骚动的大叔

    第7楼2020/09/08

    保留一致应该是都是浓度比较高接近纯品的原因，下午我把谱图附上，我看标液里面第二个峰强度又随标液浓度变大而减小

    砂锅粥(czcht) 发表:这2个峰的保留时间一致吗？如果一致的话那就应该不是柱流失，如果不一致就要考虑柱流失。
    发现这2个峰的样品重复进样能否重复出现这2个峰，包括保留时间和强度。如果能重复的话考虑样品包括前处理这边的问题，如果不能重复考虑仪器污染。

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  • 砂锅粥

    第8楼2020/09/08

    应助达人

    嗯，最好能附上图片，如果上传的图片被压缩的话可以试试把原图片压缩成压缩文件，然后以附件形式上传。

    骚动的大叔(Insm_90bb9412) 发表: 保留一致应该是都是浓度比较高接近纯品的原因，下午我把谱图附上，我看标液里面第二个峰强度又随标液浓度变大而减小

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  • lhl

    第9楼2020/09/09

    应助达人

    有没有可能是上针样品残留未走出来的呢/

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  • 骚动的大叔

    第10楼2020/09/09

    找到原因了，移取配好的标液和洗针试剂用了一次性吸管，今天做了哈对吧，用一次性吸管移取检测会有59离子碎片的峰，不用，直接倒或者用移液管移取就没有这个峰

    lhl(lhl8595) 发表:有没有可能是上针样品残留未走出来的呢/

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