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安捷伦GC-MS混标曲线相关系数问题

  • Insm_ac2c36eb
    2020/09/12
  • 私聊

网络讲堂

  • 使用安捷伦8860GC-MS做土壤中的有机物,使用混标做曲线,为何有的r值是0.999,有的是0.99,有的又是0.9。有哪位大神给个指点。
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  • 砂锅粥

    第1楼2020/09/12

    应助达人

    这个很正常,原因比较多,比如本身标液有问题(包括配的不准、污染、挥发、变质等等);仪器条件不合适;谱图积分范围不合适等等。

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  • Insm_ac2c36eb

    第2楼2020/09/12

    已知浓度),标准证书上这16种物质的浓度都是200mg/L.我们用这个已知浓度的标液来配制成2,5,10,20,40(mg/L)的标准曲线,过程也按方法上加了内标物和替代物。上机出图谱后经过处理,16种物质要出16条曲线。比如说里面有萘.?.苊等指标。然而萘绘制出来是0.9 ?绘制出来是0.99 苊绘制出来是0.999

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  • Insm_ac2c36eb

    第3楼2020/09/12

    老师请问,如果是因为萘是0.9 那么我们还要重新进样?还是有没有什么补救的方法[发呆] 这个就疑惑了

    砂锅粥(czcht) 发表:这个很正常,原因比较多,比如本身标液有问题(包括配的不准、污染、挥发、变质等等);仪器条件不合适;谱图积分范围不合适等等。

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  • Insm_ac2c36eb

    第4楼2020/09/12

    请教老师,我们用HJ805这个标准,如果相关系数0.9这条曲线能用吗?

    砂锅粥(czcht) 发表:这个很正常,原因比较多,比如本身标液有问题(包括配的不准、污染、挥发、变质等等);仪器条件不合适;谱图积分范围不合适等等。

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  • 砂锅粥

    第5楼2020/09/12

    应助达人

    每次都是萘线性比较差吗?

    可以看看曲线各个点的积分是否合适。可以适当调整,偏高的点积分适当缩小点,偏低的点积分适当放大点。

    另外,可以找有证标样或者自己加标验证一下准确度。

    Insm_ac2c36eb(Insm_ac2c36eb) 发表:老师请问,如果是因为萘是0.9 那么我们还要重新进样?还是有没有什么补救的方法[发呆] 这个就疑惑了

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  • 砂锅粥

    第6楼2020/09/12

    应助达人

    可以加标确认或者找有证标样确认准确度。

    标准没有规定线性方面要达到多少个9,个人看法是0.9确实是比较低的,可以想办法提高提高。以前我做其他行业的多环芳烃线性一般都能做到0.995以上。

    另外要注意,有些试剂萘的本底比较高。

    Insm_ac2c36eb(Insm_ac2c36eb) 发表:请教老师,我们用HJ805这个标准,如果相关系数0.9这条曲线能用吗?

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  • 通标小菜鸟

    第7楼2020/09/12

    应助达人

    HJ805 做土壤中16种多环芳烃标准要求要用内标法做,现在用的外标法已经偏离了标准。有机混标做曲线有几个物质做不好也是正常的,毕竟每个化合物在仪器上的表现都不同,一般曲线线性做到0.995以上才算还可以,低于这个标准曲线就不太好。做曲线时仪器状态要维护好,看一下做不好的几个物质曲线是呈现什么样的趋势,比如低浓度偏离或者高浓度做不上去?如果用内标法的话有个好处就是可以消除进样歧视,而且评判曲线的好坏也不用看r值,而是看每个化合物的相对响应因子的标准偏差值,标准偏差不超过20%算合格

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  • 未来工程师

    第8楼2020/09/12

    应助达人

    混标一起做曲线,要线性好确实不容易,十几种都要稳定

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  • Insm_ac2c36eb

    第9楼2020/09/12

    谢谢各位老师指点迷津!

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  • memory光阴

    第10楼2020/09/12

    应助达人

    混标要把每个物质的曲线都做好是有难度的,化合物越多曲线就越不好做,因为即使在标品配制的过程中很仔细,标也配的很好,但假如仪器状态不好依然无法做好曲线。hj805这个方法标准要求是用内标法,楼主用外标法做不合适吧,还有做曲线前要仪器性能检查,dftpp调谐通过后再做曲线,确保仪器状态是好的,外标法一般对线性要求是至少0.995,有甚至要求0.999现在只做到一个9曲线不能用啊

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